SU727654A1 - Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов - Google Patents

Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов Download PDF

Info

Publication number
SU727654A1
SU727654A1 SU782603822A SU2603822A SU727654A1 SU 727654 A1 SU727654 A1 SU 727654A1 SU 782603822 A SU782603822 A SU 782603822A SU 2603822 A SU2603822 A SU 2603822A SU 727654 A1 SU727654 A1 SU 727654A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
alkyl
alkoxy
reaction
silatranes
Prior art date
Application number
SU782603822A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Флорович Миронов
Владимир Петрович Козюков
Григорий Иванович Орлов
Original Assignee
Предприятие П/Я Г-4236
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Г-4236 filed Critical Предприятие П/Я Г-4236
Priority to SU782603822A priority Critical patent/SU727654A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU727654A1 publication Critical patent/SU727654A1/ru

Links

Description

с трйэтаноламином в присутствии гидроокиси щелочного металла в среде органического растворител  при кипеНИИ р еакционной смеси и удалении выдел ющегос  спирта из зоны реакции. Отличительным признаком данного способа  вл етс  использование в качестве органоалкоксисилана геА|0 Дйхло метилалкилдиалкокси- или ге/л-дихлорметилтриалкоксисиланов общей формулы СС СНЗКОкМг R , где R - алкил алкокси С,-С R- алкил С2-С4, и проведение процесса в присутствии гидроокиси 1цело1ного металла. По предлагаемому способу процесс получени  силатранов провод т прибав лением 2еМ-дихлорметилалкоксисиланов к предварительно нагретому до 90100°С эквимол рному количеству тризтаноламина в инертном органическом растворителе (например в Ь-ксилоле), содержащем 1,4-3,1 мол.% гидроокиси щелочного металла (например КОН) в качестве катализатора при непрерывной отгонке выдел ющейс  смеси соOTBeTCTBSTomero спирта и хлористого метилена Реакци  завершаетс  в течение 2-2f5 ч и протекает с высокими вькодами целевых продуктов (75-93%) по схеме ( JlгcJн0l(OF)j(нo(iH2(iHг)5Ы -В-|1-(оеНгйНг)1г+еНгС1г + .2вон. Как видно из приведенного уравнени  реакции, расход спирта дл  получени  исходного кремнийсодержащего Мономера общей формулы 1 снижаетс  на 1 моль по сравнению с расходом спирта в известном способе, а именно дл  получени  соединений общей формулы RSi(OR)3, содержащих на одну алкоксигруппу больше. Пример 1. Получение 1-метил силатрана. К раствору 10,4г (0,07 мол ) три этанол,амина в 100 мл 6-ксилола, содержащему 0,1 г КОН и нагретомудо , при перемешивании добавл ют 13,3 г (0,07 мол ) дихлорметилдиметоксиметилсилана , непрерывно отгон   выдел ющуюс  смесь хлористого мегилена и метилового спирта.. За вре м  реакции (2,5-ч) выдел етс  14 мл (73,2%) смеси. После окончани  реакции гор чую реакционную массу фильтруют и после охлаждени  фильтрата добавл   диэтиловый эфир, высаживают 1-меТилсилйТран в виде мелких кристаллов белого цвета. Получают 10,8 г (81,3%) -метилсилатрана, имеющего после перекристаллизации из о-оксило ла т.пл. 124,5-125 с, 145-14бс (полйморф .ф.) Вычислено; мол.вес. 189,3 SiC Hyj-O N, найдено масс-спектрометрически мол.вес. 189. Пример 2. Получение 1-метоксисилатрана , К раствору 14,9 г (0,1 мол ) тризтаноламина в 150 мло-ксилога, содержащему 0,1 г КОН инагретому до , при перемешивании добгшл ют 20,5 г (0,1 мол ) дихлорметилтриметоксисйлана , непрерывно, отгон   выдел ющуюс  смесь хлористого метилена и метилового спирта. За врем  реакции (2 ч) выдел етс  13,8 г (92,5%) смеси . После окончани  реакции гор чую реакционную массу фильтруют и после охлаждени , добавл   диэтиловый эфир в полученный фильтрат, высаживают 1-метоксисилатран в виде мелких кристаллов белого.цвета. Кристаллы отфильтровывают и после высушивани  в вакууме получают 19,1 г (93%) 1-метоксисилатрана с т.пл, 150-152с. после перекристаллизации (О-ксилол) продукт имеет т.пл. 154-155с. бычисл но; мол.вес. 205,3; Найдено масс-спектррметрически: мол.Вес. 205. Пример 3. Получение 1-изопропоксисилатрана . К раствору 17,0 г (0,li4 мол ) триэтаноламина s 200 мл о- ксилола, содержащему 0,2 г КОН и нагретому до 100°С, при перемешивании добавл ют 31,9 г (0,114 мол ) дихло мётилтриизопропоксисилана , непрерывно отгон   выдел ющуюс  смесь хлористого метилена и изопропилового спирта. За врем  реакции (2 ч) выдел етс  21,2 г. (90,5%) смеси. Затем гор чую реакционную массу фильтруют. После охлаждени  из фильтрата выпадают мелкие кристаллы белого цвета, которые отфильтровьшают и промывают диэтиловым эфиром. Из фильтр|ата после упаривани  дополнительно выдел ют 1-изопропоксисилатран . Получают 20,1 г (75,6%) 1-изопропилсилатрана в виде мелких кристаллов белого цвета, имеющих т.пл. 130,5-131,5°С. вычислено: мол.вес. 233,3; SiC,, найдено масс-спектрометричёски мол .вес. 233. Киквидно из приведенныхпримеров, предлагаемый способ имеет следующие технико-экономические преимущества: основан на использовании кремнийорганического сырь , zewv -дихлорметилхлорсиланов ,  вл ющихс  отходами производства , не наход щихс  в насто щее врем  применени , вместо дефицитных и дорогосто щих алкилхлорсиланов, что позвол ет удешевить способ. Снижаетс  расход спирта (с 3-4 молей до 2-3 молей) при получении i мол  исходного этерифицированного кремнийорганйческого соединени .

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР 162139, кл. С 07 F 7/10, 1964.
0
2.Патент США 3133108,
кл. 260-448,2, опублик. 1964 |{прЬтотип ). .
SU782603822A 1978-04-17 1978-04-17 Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов SU727654A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782603822A SU727654A1 (ru) 1978-04-17 1978-04-17 Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782603822A SU727654A1 (ru) 1978-04-17 1978-04-17 Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU727654A1 true SU727654A1 (ru) 1980-04-15

Family

ID=20759387

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782603822A SU727654A1 (ru) 1978-04-17 1978-04-17 Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU727654A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2895633B2 (ja) アルキルイミダゾリドン(メタ)アクリレートの製造方法
SU727654A1 (ru) Способ получени 1-алкил(1-алкокси) силатранов
US4163109A (en) Process for the preparation of cyclic ketones
JP2523351B2 (ja) 置換尿素、それらの製造法および特にセルロ―ス繊維を高品位化するためのそれらの応用
JPH0212952B2 (ru)
US5633411A (en) Method for production of allyloxystyrene compounds
US4307040A (en) Process for producing phosphonomaleic acid esters
US4169208A (en) Process for producing unsaturated quaternary ammonium salt
US5166453A (en) Method for purification of ethylene compounds having fluorine-containing organic group
US3024262A (en) Optically active organosilicon compounds
US1074966A (en) Esters of dialkylaminoformic acid.
US3417121A (en) Substituted 1,2-silthiacyclopentanes and process for producing the same
US3564036A (en) Preparation of di-lithio (perfluoroalkylethylsilyl) neocarboranes
JPH08295646A (ja) ビス(ヒドロキシエトキシフェニル)化合物の製造方法
US2909552A (en) Process for the preparation of alkoxy and aralkoxy-methylpolysiloxanes
US2472799A (en) Method for the production of alkalimetal salts of triorgano-silanols
US2920061A (en) 6-(alpha-vinyloxyalkyl)-2, 4-diamino-s-triazines and polymers thereof
US3189638A (en) 10-undecenyl alkylene glycol borates
CA1338987C (en) Process for the preparation of alkyl alkenylphosphinates
US4476059A (en) Chloroacetonitrile synthesis
Hammond et al. The Reaction of Chloranil with the Decomposition Products from Azonitriles
FR2612190A1 (fr) Procede de preparation de cetenes acetals silyles
US3090802A (en) Alkylene glycol borates
US2200538A (en) Barbituric acid compound
JPH05230071A (ja) ジベンゾイルメタン誘導体