SU726099A1 - Способ получени -органосилилметиленлактамов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -ОРГАНОСИЛИЛМЕТИЛЕНЛАКТАМОВ при С в присутствии карбонатакали  или натри . .: При использовании в качестве акцептора НС триэтиламина продукты заданного строени  не образуютс . Реакци  идет только при использовании в качестве акцепторов НС карбоната кали  или натри . Продукты реакции  вл ютс  гидролитически стабильными: при сто нии на вбздухе в течение 72 ч и более они остаютс  неизменными. Пример 1.В круглодонную колбу| снабженную обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, помещают тщательно растертую смесь 12,5 г , -кап ролактама и 15,41 г безводного карбона та кали , добавл ют 15,09 г хлорметилдиметилэтилсилана , в течение 4 ч нагревают при 100 С, охлаждают и осторожно добавл ют 100 мл воды. Продукты реакции высаливают хлористым натрием и извлекают эфиром. После разгонки в вакууме получают 10,44 г (45%) N -диметилэтилсилилметилен- -капролактама, т.кип. 78°С/1 мм;- п 1,4655; О,9864... . Найдено, %: С 62,15; Н 11,62; Si 13,02j Н 6,61, моло масса 205. C H gNOS. Вычислено, %: С 62,30; Н 11,62; Sl 13,ОЗ; N 6,61; мол. масса 210. В примерах 2-6 провод т опыт анало . гично примеру 1. Пример 2. Используют 15 г -капролактама , 6,5 г карбоната натри  и 19,9 г хлорметилдиметилпропилсилана и провод т реакцию при . Получают 12,13 г (41%) N -диметилпропилсил метилен- -капролактама, т.кип, 125 С/ /2мм; 1,4670; а%°1,0501 Найдено, %: С 63,91; Н 11,19; Si 12,01; N 6,72; мол. масса 2ОО. C HgsNOSl. Вычислено, %: С 63,45; Н ll.Ol; SI 12,33; N 6,12;-мол. масса 221. Пример 3. Берут 7,3 г -кап ролактама, 3,19 г карбоната кали  и 10,59 г хлорметилдиметилбутилсилана и, как в гфимере 2 получают 6,12 г (40% Н -диметилбутилсилилметилен- ;-капропак тама, т, кип. 1О8°С/1 мм;d 1,О540 Найдено, %: С 65,02; Н 11,94; Ji.Il|,93; N 5,75; мол.масса 215. С,зН„ЧОЗ-., Вычислено, %: С 64,82; Н 11,22; Sl 11,6O;N 5,81; мол.масса 237, Пример 4, Примен ют 15 г -капролактама , 6,51 г карбоната кали  и 24,49 г хлормбтилдиметилфенилсилана и провод т реакцию при 100°С. Получают 9,32 г (26%) N -диметилфенилсилилметилеН- -капролактама , т.кип, 170 С/ /1 ММ} п«рО i,4720i f 1,0584. Найдено, %: С 66,12; Н 8,77; . i 10,53; N 5, мол.масса 24О. СвНа, «OSu Вычислено, %: С 66,43; Н 8,47; Si 10,32;- N 5,16;мол.масса 268. Пример 5. Берут 15 г, -капроПактама , 6,57 г карбоната кали  и 32,4 г хлорметилметилдифенилсилана и провод т реакцию при . Получают 8,52 г (20%) N -метилдифенилсилилметилен- -капролактама , т.кип. 190 С/ /1 мм; п 1,4530; df 1,0560. Найдено, %: С 77,89; Н 7,65; SV 8,09; N 4,11; мол.масса 31О. с,,н,,ноэ. Вычислено, %: 77,23; Н 7,71; S 8,72; N 4,34; мол.масса 321.. Пример 6, Примен ют 10 г 1,3-бис- ( хлорметил) -тетраметилдисилоксана, 10,15 г -капролактама и 4,93 г карбоната натри  и провод т реакцию при 140С. Получают 11,4 г (64%) 1,3- (бис- -капролактама-М -метилен)-тетраметилдисилоксана , т.кип. 2О1 С/1 мм; п 1,4719; а/ 1Д037. найдено,; %: С 55,81; Н 1О,О2; $, 14,82; М 7,98; мол.масса 37О. . Вычислено, %: С 56,25; Н 9,37; S 14,58; N 7,29; мол.масса 384. Пример 7. Используют 1О г -капролактама, 6,1 г карбоната кали  и 14,2 т хлорметилтриметоксисилана и провод т реакцию при . Отфильтровывают хлористый калий и разгон ют. Получают 6,45 г (37%) N -триметоксиси лилметилен- -капролактама, т.кип. 115il6 C/i мм; п|° 1,4700; ,2171. Найдено, %: С 51,34; Н 8,87; Sl 12,ОЗ; М 5,98; мол.масса 222. , Вычислено, %: С 51,94; Н 9,09; Si 12,12; N 6,06; мол.масса 231. Пример 8. Используют б г пирролидона , 9,3 г хлорметгоггриметоксисилана , 4Д г карбоната кали  в провод т реакцто при . Как в примере 7,вы дел ют 4,98 г (40%) N -триметоксисилвлметилен- -пирролидона , т. кип, мм; п 1,4620; д 1,2240.

Найдено, %: t; 43,71} Н 7,64; SI 12,56} N 6,21} мол.масса 206,

, .

Вычислено, %: С 43,83; Н 7,76} S 12,78} N 6,39} мол.масса 210.

Claims (2)

1. Синтез ц свойства кремнийсодержащих лактонов и лактамов. М,, НИИТЭХИМ 1975, с. 27-28. 25

2. Там же, с. 31.