SU725694A1 - Apparatus for obtaining beta-alanine - Google Patents

Abstract

Continuous prodn. of beta-alanine in a system of two tubular reactors is effected by (a) feeding aq. ammonia into the first reactor, (b) introducing acrylonitrile into the aq. ammonia at a flow velocity of >=20 m/sec., by means of a nozzle, (c) introducing aq. sodium hydroxide soln. into the ammoniacal reaction soln. in the second reactor, (d) maintaining the whole system at a pressure of >=20 atm., (e) removing ammonia from the reaction prodt., (f) neutralising and (g) extracting with methanol to remove the by-prodt. monosodium iminodipropionate. High yields of high quality beta-alanine are obtd. by a technically simple continuous prodn. process.

Description

Изобретение относится к устройствам ^!для получения -аланина и может быть использовано в химической промышленности.The invention relates to devices ^! to obtain α-alanine and can be used in the chemical industry.

В технике известны устройства для j •получения ^-аланина под давлением, содержащие реактор для проведения реакции между аммиаком и акрилонитрилом, предварительный подогреватель аммиака и реактор для гидролиза полученного про- щ дукта с получением р) -аланина. ИАппаратурное оформление такой установки в зависимости от применяемого способа производства характеризуется ]& применением аппаратов, выдерживающих высокое давление типа автоклавов при непрерывном способе, или бомб при периодическом.Devices for j • producing ^ -alanine under pressure are known in the art, containing a reactor for carrying out the reaction between ammonia and acrylonitrile, a preheater of ammonia and a reactor for hydrolysis of the obtained product to obtain p) -alanine. Depending on the production method used, the design of such an installation is characterized by] & the use of apparatuses that withstand high pressure such as autoclaves in a continuous mode, or bombs in a batch mode.

Одним из наиболее близких к пред- ’ 50 латаемому изобретению является устройство для непрерывного получения β аланина под высоким давлением с применением 25%-ного родного раствора аммиака м.One of the closest to the proposed ’50 invention is a device for the continuous production of β alanine under high pressure using a 25% native ammonia solution m.

В этом устройстве реактор представ— 'ляет собой трубчатую спираль и содержит зону нагрева аммиака, зону смешения и реакции аммиака с акрилонитрилом с образованием βί -аминопропионитрила и зону охлаждения продуктов реакции. При применении этого устройства -аланин, как конечный продукт, должен быть получен в отдельном реакторе.In this device, the reactor is a tubular spiral and contains an ammonia heating zone, a mixing zone and the reaction of ammonia with acrylonitrile to form β-aminopropionitrile and a cooling zone for the reaction products. When using this device, α-alanine, as the final product, must be obtained in a separate reactor.

Недостатком этого устройства является то, что при непрерывном способе производства под высоким давлением применение 25%—ного водного аммиака под давлением 25 кг/см* вызывает повышение затрат из-за усложнения аппаратуры и установки в целом.The disadvantage of this device is that with the continuous method of production under high pressure, the use of 25% aqueous ammonia at a pressure of 25 kg / cm * causes an increase in costs due to the complexity of the equipment and installation as a whole.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта в условиях непрерыв—, ного проведения процесса.The aim of the invention is to increase the yield of the product in a continuous process.

Эта цель достигается тем, что устройство для получения —аланина, содержащее подогреватель аммиака, реактор для аммиака, и акрилонитрила и .реактор для гидролиза реакционной смеси, выполнено в виде змеевика с усга'725694This goal is achieved in that the device for producing —alanine, containing an ammonia heater, a reactor for ammonia, and acrylonitrile and a reactor for hydrolyzing the reaction mixture, is made in the form of a coil with usa'725694

Чю'ВЛёнНЫмй вдоль его устройствами для ввода акрилонитрила и щелочи, снабжен-{ ными инжекторными сопловыми смесителями. В данном случае, условием данного устройства является проведение процесса получения fa -аланина под давлением 25 кг/см² с подогревом 25%ного раствора аммиака до 100-150°С смешением акрилонитрила с аммиаком в соотношении 1:5 - 1:12 с последующим гидролизом продуктов реакции 45%-ным раствором едкого натра.. Схематично данное устройство показано на чертеже.Along its devices for the introduction of acrylonitrile and alkali, equipped with injection nozzle mixers. In this case, the condition of this device is to conduct the process of obtaining fa-alanine under a pressure of 25 kg / cm ² with heating a 25% solution of ammonia to 100-150 ° C by mixing acrylonitrile with ammonia in a ratio of 1: 5 - 1:12 with subsequent hydrolysis reaction products 45% sodium hydroxide solution .. Schematically, this device is shown in the drawing.

. Устройство представляет собой трубчатый змеевик, содержащий секцию 1 предварительного нагрева раствора аммиака, выполненную в виде теплообменника типа труба в трубе, секции 2 и 3, выполненные в виде смесителей и представляющие со^ой реакторы, снабженные инжекторными сопловыми смесителями, показанными условно. Стрелками показаны места ввода реагентов: аммиака в первую секцию, акрилонитрила - во вторую секцию и раствора едкого натра - в третью секцию. На Выходе установлен дроссельный клапан 4.. The device is a tubular coil containing an ammonia solution pre-heating section 1, made in the form of a pipe-in-pipe heat exchanger, sections 2 and 3, made in the form of mixers and representing the co-reactors equipped with injection nozzle mixers, shown conventionally. The arrows show the places where the reagents were introduced: ammonia into the first section, acrylonitrile into the second section and caustic soda solution into the third section. A throttle valve 4 is installed at the Output.

После прохождения через дроссельный клапан реакционная смесь частично испаряется через теплообменник 5 И подается в ректификационную колонну 6. Продукт, не содержащий аммиака, который отбирают в кубе колонны, проходит через холодильник 7 и охлаждается до комнатной температуры.After passing through the throttle valve, the reaction mixture partially evaporates through the heat exchanger 5 And is fed to the distillation column 6. The product, not containing ammonia, which is taken in the bottom of the column, passes through the refrigerator 7 and is cooled to room temperature.

При проведении процесса в первой секции 25%-ный водный аммиак нагревают до 100-150° С, предпочтительно до 125°С, во второй секции акрилонйтрит прибавляют к аммиаку с помощью сопел, причём молярное соотношение должно составлять 1:5-1:1,2, предпочтительно 1:8, чтобы обратное перемешивание происходило только в области струи акрилонитрила, подаваемого через сопло. При этих условиях время реакции составляет около 1 мин. 'When carrying out the process in the first section, 25% aqueous ammonia is heated to 100-150 ° C, preferably to 125 ° C, in the second section acrylonitrite is added to the ammonia using nozzles, and the molar ratio should be 1: 5-1: 1, 2, preferably 1: 8, so that back mixing occurs only in the region of the acrylonitrile stream fed through the nozzle. Under these conditions, the reaction time is about 1 minute. ''

В третьей секции прибавляют 45%— ный раствор щелочи в небольшом избытке, и температуру^ поддерживают в пределах 130-150 С. В этих условиях время гидролиза приблизительно 2 мин.In the third section, a 45% alkali solution is added in a slight excess, and the temperature is maintained within the range of 130-150 C. Under these conditions, the hydrolysis time is approximately 2 minutes.

Указанные условия проведения процесса в предлагаемом реакторе обеспечивают выход -аланината 95-100%.The specified process conditions in the proposed reactor provide a yield of α-alaninate of 95-100%.

..

Claims (2)

:йб:шГейИ:&Шй Ёдбль его устройствами дл  ввода акрило нитрила и щелочи, снабженными инжекторными сопловыми смесител ми . В данном случае, условием данно 14) устройства  вл етс  проведение процесса получени  И -аланина под давле11ием 25 кг/см с подогреЕом 25%ного раствора аммиака до 1ОО-150 С смешением а1филонитрила с аммМком в роотношении 1:5 - 1:12 с последующим гидролизом продуктов реакции 45%-ным раствором едкого натра.. Схематично данное устройство показано на чертеже. .Устройство представл ет собой тру&чатый змеевик, содержащий секцию 1 предварительного нагрева раствора амм1 ака, выполненную в виде теплообменника типа труба в трубе , секции 2 и 3, вьШолненные в виде смесителей и пред- ставпшощие реакторы, снабженные инжекторными сопловыми смесител ми, показанными условно. Стрелками показаны места ввода реагентов: аммиака в первую секцию, акрилонитрила - во вто рую секцию и раствора едкого натра - в третыо секцию. На выходе устанбВлен дроссельный клапан 4. После прохождени  через дроссельный клапан реакционна  смесь частично испа р етс  через теплообменник 5 и подаетс  в ректификационную колонну 6. Продукт , не содержащий аммиака, который отбирают в кубе колонны, проходит чере холодильник 7 и охлаждаетс  до комнат ной температуры. При проведении процесса в первой секции 25%-«ый водный аммиак нагрева до 1ОО-15О°С, предпочтительно до 125С, во второй Секции акрилонйтрит првбавл от к аммиаку с помощью сопел, причем мол рное соотношение должно составл ть 1:5-1:1,2, предпочтительно 1:8, чтобы обратное перемещивание Происходило только в области струи акрилонитрила , подаваемого через сопло. При этих услови х врем  реакции составл ет около 1 мин. в третьей 9екции прибавл ют 45%- ный раствор щелочи в небольшом иэбытке , и температуру поддерживают в пределах 130-150 С. В этих услови х врем  гидролиза приблизительно 2 мин. Указанные услови  проведени  процесса в предлагаемом реакторе обеспечивают выход ft -аланината 95-100%. Формула изобретени  Устройст1во дл  получени  -аланин.а под давлением 25 кг/см , содержащее теплообменник дл  нагревани  25%-ного водного раствора аммиака до 1ОО-15О°С, реактор дл  смещени  и реаки ии акрилнитрила с аммиаком в соотнощении 1:5-1:12, снабженный устройством дл  ввода акрилонитрила, и реактор дл  гидролиза реакционной смеси 45%-ныи раствором едкого натра, снабженный устройством дл  ввода указанного раствора едкого натра, о т л и/ч а ю ще е с   тем, что, с целью увеличени  выхода продукта в услови х непрерывного проведени  процесса, устройство дл  получени  -аланина выполнено в виде змеевика с установленными вдоль него устройствами дл  ввода акрилонитрила и щелочи,, снабженными инжекторными сопловыми смесител ми. : Источники информации, йрин тые во внимание при экспертизе i. Патенты США №N9 2401429, 1992615, 2742491, 2956080 и 31О5б92, кл. 260. , : YB: SHGEYI: & Shy Yedbl with its devices for introducing acrylic nitrile and alkali, equipped with injector nozzle mixers. In this case, the condition of this 14) device is to carry out the process of producing I-alanine under a pressure of 25 kg / cm with a heated 25% aqueous solution of ammonia to 1OO-150 With a mixture of a1 flonitrile and ammMcom at a ratio of 1: 5 - 1:12 followed by hydrolysis of the reaction products with 45% sodium hydroxide solution. This device is shown schematically in the drawing. The device is a tubular & coil coil containing section 1 for preheating an ammonia solution, made in the form of a tube-in-tube heat exchanger, sections 2 and 3, filled in the form of mixers and representative reactors equipped with injector nozzle mixers shown conditionally. The arrows indicate the places where reagents are introduced: ammonia in the first section, acrylonitrile in the second section, and caustic soda in the third section. At the outlet, a throttle valve 4 is installed. After passing through the throttle valve, the reaction mixture partially vaporizes through the heat exchanger 5 and is fed to the distillation column 6. The product that does not contain ammonia, which is collected in the bottom of the column, passes through the refrigerator 7 and is cooled to room temperature. . When carrying out the process in the first section 25% - "th aqueous ammonia heating up to 1OO-15 ° C, preferably up to 125 ° C. In the second section, acrylonitrite was fed from nozzles to ammonia, the molar ratio should be 1: 5-1: 1.2, preferably 1: 8, so that the reverse displacement occurs only in the region of the jet of acrylonitrile supplied through the nozzle. Under these conditions, the reaction time is about 1 minute. in the third section, a 45% solution of alkali in a small supply was added, and the temperature was maintained within 130-150 ° C. Under these conditions, the hydrolysis time was approximately 2 minutes. The specified process conditions in the proposed reactor provide an output of ft alaninate of 95-100%. Claims of the Invention A device for producing alanine. A under a pressure of 25 kg / cm, containing a heat exchanger for heating a 25% aqueous solution of ammonia to 1OO-15 ° C, a reactor for displacing and reacting acrylonitrile with ammonia in a 1: 5-1 ratio : 12, equipped with an input device for acrylonitrile, and a reactor for the hydrolysis of the reaction mixture with a 45% sodium hydroxide solution, equipped with a device for introducing the specified sodium hydroxide solution, so as to increase yield of the product under the conditions of continuous process, roystvo for producing alanine formed as a coil with established therealong devices for inputting acrylonitrile and alkali ,, provided with injector nozzle mixers. : Sources of information taken into account in the examination of i. US patents №N9 2401429, 1992615, 2742491, 2956080 and 31О5б92, cl. 260., 2. E.Smoeitt , L.,Jnd.Engr,Chem. 1958, 1115-1118.2. E.Smoeitt, L., Jnd.Engr, Chem. 1958, 1115-1118.