SU709523A1 - Method of preparing hydrogen fluoride - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способу получени  фтористого водорода из отходов переработки фторсодержащего сырь  и природного плавикового шпата.The invention relates to a method for producing hydrogen fluoride from waste products for processing fluorine-containing raw materials and natural fluorspar.

Известен способ получени  фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремни  парами воды в газовой фазе в присутствии серного ангидрида при 60-A known method of producing hydrogen fluoride by hydrolysis of silicon tetrafluoride with water vapor in the gas phase in the presence of sulfuric anhydride at 60

70°С 1 Недостатком способа  вл етс  невысокий выход фтористого водорода - 90-95%.70 ° C 1 The disadvantage of the method is the low yield of hydrogen fluoride - 90-95%.

Известен также способ получени  фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремни  45-65%-ным раствором серной кислоты при 130-150°С 2.There is also known a method for producing hydrogen fluoride by hydrolysis of silicon tetrafluoride with 45-65% sulfuric acid solution at 130-150 ° C 2.

Недостатком способа  вл етс  сравнительно невысокий выход фтористого водорода - 96-98%, наличие нежелательного продукта гидролиза - кремнефтористоводородной кислоты и длительность процесса - 10-20 мин.The disadvantage of this method is the relatively low yield of hydrogen fluoride — 96–98%, the presence of an undesirable hydrolysis product, hydrofluoric acid and the process time — 10–20 minutes.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода продукта и интенсификаци  процесса .The aim of the invention is to increase the product yield and intensify the process.

Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом получени  фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кре.мни  распыленной серной кислотой и последуюшего разделени  продуктов гидролиза при 130-150°С при скорости газа 0,7-0,9 м/с при одновременном протекании процесса гидролиза.The goal is achieved by the proposed method of producing hydrogen fluoride by hydrolysis of tetrafluoride sulfuric acid with sulfuric acid and the subsequent separation of hydrolysis products at 130-150 ° C at a gas velocity of 0.7-0.9 m / s with simultaneous hydrolysis.

Отличительным признаком  вл етс  то, что серную кислоту берут в распыленном виде, а процесс гидролиза и разделение продуктов ведут одновременно при скорости тетрафторида кремни  и серной кислоты 0,7-0,9 м/с.A distinctive feature is that sulfuric acid is taken in a spray form, and the process of hydrolysis and the separation of products are carried out simultaneously at a speed of silicon tetrafluoride and sulfuric acid of 0.7-0.9 m / s.

Указанные отличи  позвол ют повысить выход фтористого водорода до 99,5% и интенсифицировать процесс, сократив врем These differences make it possible to increase the yield of hydrogen fluoride to 99.5% and intensify the process, reducing the time

процесса с 10-20 мин до 20-30 с.process from 10-20 minutes to 20-30 seconds.

При уменьшении скорости газов ниже 0,7 м/с снижаетс  выход фтористого водорода и требуетс  введение дополнительной операции разделени  продуктов гидролиза тетрафторида кремни  фильтрацией. При увеличении скорости газов выше 0,9 м/с также снижаетс  выход фтористого водорода и возрастает каплеунос фторсернокислотного раствора.When the gas velocity decreases below 0.7 m / s, the yield of hydrogen fluoride decreases, and it requires the introduction of an additional step of separating the products of hydrolysis of silicon tetrafluoride by filtration. With an increase in the gas velocity above 0.9 m / s, the yield of hydrogen fluoride also decreases and the kapleunos fluorine-acid solution increases.

Пример 1. В реактор дл  гидролиза тетрафторида кремни  непрерывно подают газообразный тетрафторид кремни  и водный раствор серной кислоты концентрацией 60 вес.%, распыленной до аэрозольного состо ни . Объемное соотношение тетрафторида кремни  и серной кислоты 62,5:1. Процесс ведут при 20°С и атмосферном давлении . Скорость тетрафторида кремни  и серной кислоты 0,7 м/с.Example 1. Silicon tetrafluoride gas and an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 60% by weight, sprayed to an aerosol state, are continuously fed to the reactor for hydrolysis of silicon tetrafluoride. The volume ratio of silicon tetrafluoride and sulfuric acid is 62.5: 1. The process is conducted at 20 ° C and atmospheric pressure. The rate of silicon tetrafluoride and sulfuric acid is 0.7 m / s.

В результате гидролиза из реактора выдел ют гидролизат (фторсернокислотныйAs a result of hydrolysis, a hydrolyzate (fluorocarbonate

раствор), из которого термическим разложением при 120-140°С отгон ют газообразный фтористый водород. При охлаждении до минус 5-10°С конденсаци  газа дает продукт (жидкий безводный фтористый водород), а остатки разложени  гидролизата (кубовые остатки или оборотна  серна  кислота) повторно используют дл  гидролиза тетрафторида кремни .solution), from which hydrogen fluoride gas is distilled off by thermal decomposition at 120-140 ° C. When cooled to minus 5-10 ° C, gas condensation produces a product (liquid anhydrous hydrogen fluoride), and decomposition residues of the hydrolyzate (bottom residues or circulating sulfuric acid) are reused to hydrolyze silicon tetrafluoride.

Составы полученных продуктов и эффекте тивность процесса гидролиза при различных скорост х газового потока приведены в таблице .The compositions of the products obtained and the effectiveness of the hydrolysis process at various gas flow rates are given in the table.

ПоказательIndicator

1. Состав продуктов, %1. Composition of products,%

ГИдролизвт (фгорсернокислот- ный раствор)Hydrolysis (phsulfuric acid solution)

Hi 50+Hi 50+

HFHF

HI Si FgHI Si Fg

HtSiO,HtSiO

НгОNgO

Оборотна  серна  кислота (кубовые остатки разложени  гидролизата)Sulfuric acid (bottom fraction decomposition of the hydrolyzate)

HiS04 HFHiS04 HF

НаОNao

HaSiF,HaSiF,

Сырецфтористого водорода (перед окончательной ректификационной очисткой) Hydrogen fluoride (before final distillation purification)

HP HjS04HP HjS04

Hj.0Hj.0

И-,AND-,

Безводный фтористый водоро ( жидкий)Anhydrous hydrogen fluoride (liquid)

HF (не менее)HF (not less)

сумм HsO,,Hj804Sums HsO ,, Hj804

(не более) 2, Эффективность процесс(no more than) 2, Efficiency process

гидролизаhydrolysis

Выход фтор-иона в безводны HF во фторсернокислотном растворе, %The output of fluoride ion in anhydrous HF in fluorocarbonate solution,%

Выхид иона кремни  в лэро ную двуокись кремни , %Silicon ion exit to silicon dioxide,%

Скорость газового потока, м/сGas flow rate, m / s

0,70 0,900.70 0.90

3,03.0

52,1556,5059,2О52,1556,5059,2О

14,ЗО15,5О16,5О14, 3015.5O16.5O

О,920,80СледыOh, 920.80 Traces

0,05Следы0.05 Traces

32,5827,2О24,3032,5827,2О24,30

54,4061,0867,2870,9О54.4061.0867.2870.9O

2,50О,4О0,20Следы2.50 O, 4O0.20 Footprints

42,ЗО38,5О35,6229,1О42, 3038.5O35.6229.1O

0,800,О2СледыСледы0,800, O2 Traces Traces

97,3098,2О99,1097,3098,2О99,10

0,500,300,100,500,300,10

1,8О1,200,8О1,8O1,200,8O

0,400,30Следы0,400,30Traces

99,8099,9099,9099.8099.9099.90

0,200,10ОДО0,200,101ODO

89,50 99,2099,95 83,289.50 99.2099.95 83.2

79,55 95,2099,90 72,279.55 95.2099.90 72.2

Claims (2)

1.Патент США № 3661519, кл. 23-182, 09.05.72,1. US patent number 3661519, class. 23-182, 09.05.72, 2.Авторское свидетельство СССР .Nfo 475836, кл, С 01 В 7/22, 05.01.73,2. USSR Author's Certificate .Nfo 475836, class, C 01 B 7/22, 05.01.73,