SU697497A1

SU697497A1 - Способ получени трет.-бутиламина

Info

Publication number: SU697497A1
Application number: SU782591669A
Authority: SU
Inventors: Валерий Фомич Аникин; Эдуард Викторович Ганин; Герберт Леонович Камалов; Игорь Георгиевич Гах
Original assignee: Одесский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им. И.И.Мечникова
Priority date: 1978-03-20
Filing date: 1978-03-20
Publication date: 1979-11-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ.-БУТИЛАМИНА

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени трет.-бутиламина, который находит ши рокое применение в органическом синтезе . Известен способ получени трет.-бутиламина из продукта взаимодействи трет.-бутанола и цианистого , водорода или цианистого натри 1. Недостатком способа вл етс использование высокотоксичного цианис того водорода. Известен также способ получени трет.-бутиламина из продукта взаимо действи хлористого трет.-бутила с гуанидином 2. Недостатком этого способа вл ет с низкий выход целевого продукта (13-15%). Наиболее близким к изобретению вл етс способ, заключающийс в том, что трет,-бутилмочевину нагревают с едким Натром в воде и этилен гликоле 3 . Недостатком этого способа вл ет с : длительность процесса; сложност процесса, возникающа из-за использовани воды, котора приводит к не обходимости многократйой сушки целе вого продукта; использование органи ческого растворител этиленгликол . Цель изобретени - устранение недостатков известного способа и упрощение процесса. Указанна цель достигаетс тем, что в качестве неорганического основани в процессе используют гидроокись кальци и процесс провод т с одновременной отгонкой образующегос трет.-бутиламина. Процесс предпочтительно провод т при температуре 240280°С . Пример 1.В однолитровую круглодонную колбу из термоустойчивого стекла помещает смесь из 116 г (1 моль) трет.-бутилмочевины и 111 г (1,5 моль) гидроокиси кальци , смесь засыпают слоем гидроокиси кальци (25 г) . Колбу снабжают нисход щим холодильником и нагревают на электрической плитке мощностью 400 Вт 1,5 ч, поддержива температуру реакционной массы 250-280°С, В процессе нагревани образуетс трет.-бутиламин, который собирают в приемник,. сушат -над 5-6 г гранулированной гидроокиси натри и перегон ют, собира фракцию с т. кип, 44-46°С. Выход целевого про ,дукта 56,5 г (77,5%).

Пример 2. Процесс осуществл ют как описано в примере 1, использу 0,5-литровую колбу и ровно вдвое меньше загрузку трет,-бутилмочевины и прежнее количество гидроокиси кальци . Процесс ведут, обогрева реакционную колбу на масл ной бане при 240-270с. Выход целевого продукта 26,5 г .(72,5%).

Технико-экономическа эффективность предлагаемого способа заключаетс в следующего: уменьшено врем проведени реакции от 4 до 1,5 ч; исключено использование воды (2,22 ,4 л на 1 кг амина), что обеспечивает получение трет.-бутиламина без значительной примеси воды и облегчает сушку целевого продукта; исключено использование этиленгликол ; уменьшен в два раза объем реакционной смеси, что позвол ет более оптимально использовать рабочий объем реактора; использование гидроокиси

кальци дает возможность регенерации этого реагента путем прокаливани образующегос карбоната с последующей обработкой окиси кальци водой.

Claims

5Формула изобретени

Способ- получени трет.-бутиламина путем нагревани трет.-бутилмочевины с неорганическим основанием, о т л и10 чающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве неорганического основани используют гидроокись кальци и процесс провод т с одновременной отгонкой образующего15 с трет.-бутиламина.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1 .fitter J.,Koieish J. Т. Am-Clnem.soc.j.TO, р.4О48-4050(1948).

202.Heeerara P.,oeonTis1 -i ГЛ- Bu&E.Soc.

Ctiim. Franse.,p-- 938-194o,.

З.Реагзоп Л- иА,Р-ЗАС5.ЛО,р.229ОС1948)