SU690018A1 - Способ получени метоксо-комплексов меди /п/ - Google Patents
Способ получени метоксо-комплексов меди /п/Info
- Publication number
- SU690018A1 SU690018A1 SU772442211A SU2442211A SU690018A1 SU 690018 A1 SU690018 A1 SU 690018A1 SU 772442211 A SU772442211 A SU 772442211A SU 2442211 A SU2442211 A SU 2442211A SU 690018 A1 SU690018 A1 SU 690018A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- copper
- solution
- methoxo
- methanol
- methoxocomplexes
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к улучшенному способу получени метоксо-комплексов меди (II) общей формулы Си(ОСНj)L где ни - ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, салициловый альдегид , 2-оксиацетофейон, пропионова кислота или 2,4,6-трихлорфенол, которые наход топрименение в качестве катализаторов при окислительной полимеризации 2,6-ксиленола, инициировании полимеризации виниловых мономеров , отверждении эпоксидных компози.ций в к,ачестве селективных катализаторов гидролиза и переэтерификации сложных эФиров,
. Известен способ получени метоксокомплексов меди (II), например метокс )окарбосилатов меди, предусматривающий два варианта их получени : А - получение метоксо-карбокси.патов меди пр мым взаимодействием безводного карбоксилата меди с эквимол рным количествс 1 метилата кали в растворе абсолютного метанола и Б - получение метоксо-карбоксилатов меди обменной реакцией между предва .рительно полученным этоксо-карбоксилатом в растворе абсо.гаотного этилового спирта и избыточным количеством абсолютного метанола 1.
Недостатком способа вл етс его многостадийность, так как предварительно необходимо получать безводные карбоксилаты меди, и относительно низкие выходы целевого продукта.
Наиболее близким к описываемому .изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени метоксо-комплексов
0 меди, заключающийс в следующем.
Первоначально из подход щей простой соли меди (хлорида, сульфата или нитрата) и лиганда HL такого как (i-дикетон, 2-оксиацетс|фенон или салициловый альдегид синтезируют комплекс CuL2 и высушивают его. Затем безводное соединение CuLjpacTBOр ют в абсолютном метиловом спирте .и обрабатывают эквимол рным количест0 вом гидроокиси кали 2. Выход образующегос при этом метоксо-комплекса в зависимости от лиганда составг л ет 10-70% в пересчете на исходную простую соль меди.
5
Существенным недостатком этого способа вл етс его многостадийность, необходимость вьвДе.пени и обезвоживани промежуточных соединений состава CuLj- и применени абсолютного метилового спирта Кроме того. этот способ не вл етс универсальным дл получени метоксо-комплексов меди (II) с широким набором анионных лигандов L,a пригоден лишь дл полу чени метоксо-комплексов меди(11) на основе р -дикетонов ,салицилового альдегида и 2-оксиацетофенона. Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс опи сываемым способом получени метоксокомплексов меди {II) общей формулы Cu(OCHg)L, где HL - ацетилацетон, ац тоуксусный эфир, салициловый альдегид , 2-оксиацетофенон, пропионЪва кислота или 2,4,6-трихлорфенол, взаимодействием соли меди с соответствующим лигандом в метанольно-основно среде, отличающимс тем, что метанольный раствор Нитрата или перхло рата- меди, в присутствии дегидратирующего агента - ортомуравьиного эфира, подвергают взаимодействию с метанольным раствором соответствующего лиганда, содержащего в качестве основани пиперидин, при соотношении нитрат или перхлорат меди лиганд и пиперидин, равном 1:1:2. Выход целевого продукта составл ет 70-90%. . Отличительными признаками способа вл етс то, что метанольный раство нитрата или перхлората меди, в прис ствии дегидратирующего агента - орт муравьиного эфира, подвергают взаим действию с метанольным раствором со ответеТВующего лиганда, содержащего качестве основани пиперидин, при,с отношении нитрат или перхлорат меди лиганд и пиперидин равном 1:1:2. - Технологи спосЪба состоит в сле дующем. Легкодвступные нитрат меди Си(НОз)2 или перхлорат меди Си{Сео)2 eHjO дегидратируют путем растворени в метиловом спирте, содержащем 1С%-ный мол рный избыток ортомуравьиного эфира в расчете на количество кристаллизационной воды, и выдерживани при комнатной температуре в течение 24 ч, К образовавшег с раствору постепенно прибавл ют метанольный раствор, содержащи эквимол рное количеству лиганда и двукратный мол рный йзВытокпиперид на в расчете на медную соль. При э;гом сразу происходит образование ойадка искомого метоксо-комплекса Си(ЬСНз)Ь, Описанный одностадийный процесс можно представить схемой: С uXz 4-СНз OHi БЫ-2 CjHnTf- - - Си (ОСНз)Ъ4 zCsHj uV, где X Се04 или NO. Образующа с пиперидиниева соль хорошо раствор етс в метиловом спи легко может быть отделена при фильтровании и промывании осадка метоксо-комплекса небольшим количеством метанола. Пример 1. Метоксо-ацетилацетонат меди (II) . 1,21 г нитрата меди СиЦЛО), раствор ют в 50 мл метилового спирта, содержащего 2,8 мл ортомуравьиного эфира. Раствор выдерживают 24 ч при комнатной температуре и постепенно при перемешивании добавл ют к нему раствор 0,51 мл ацетилацетона и 1 мл пиперидина в 20 мл метанола. Сразу выпадает мелкокристаллический фиолетовый осадок, который отфильтровывают , промывают на фильтре метанолс 1 и высушивают в вакуум-эксикаторе. Получают 0,8 г (83%) продукта. Найдено,%: С 37,17; Н 5,42; Си 32,49. CfiH.oOjCu Вычислено,: С 37,21; Н 5,20; Си 32,80. 0,83 М.Б. ИК спектр: ff.-o 556 см- , 1)с-о 1068 см. Пример 2. Метоксо-салицилальдегидат меди (II). 1,85 г перхлората меди Си (Сео), 6 раствор ют в 50 мЛ метилового спирта, содержащего 5,8 мл ортомуравьиного эфира. Раствор выдерживают 24 ч при комнатной температуре и прибавл ют к нему раствор 0,52 мл салицилового альдегида и 1 мл пиперидина в 20 мл метилового спирта. Сразу образуетс мелкокристаллический осадок рко-зеленого цвета, который отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом. Получают 0,9 г (85%) продукта. Найдено,%: С 44,78; Н 3,94; Си 29,41. CgHeOjCu Вычислено,%: С 44,55; Н 3,74; Си 29,46 .XI элср 1,46 М.Б. ИК спектр: Л), 543 см--; с-о1051 см: Пример 3. Метоксо-пропионат меди (II). 1,85 г. перхлората меди CttUCEO) 6H.gO раствор ют в 50 мл метилового спирта, содержащего 5,8мл ортомуравьиного эфира. Раствор выдерживают 24 ч при комнатной температуре и прибавл ют к нему раствор 0,37мл пропионовой кислоты и 1 мл пиперидина в 20 мл метилового спирта. Из образовавшегос рко-зеленого раствора через сутки выдел ют 0,7 г (72%) синезеленого мелкокристаллического вещества , которое отфильтровывают, промывают метиловым спиртс и и высушивают в вакуум-эксикаторе. Найдено,%: С 28,18; Н 4,66; Си 38,19. C HeOjCu Вычислено,%: С 28,66; Н 4,81; Си 37,91.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772442211A SU690018A1 (ru) | 1977-01-11 | 1977-01-11 | Способ получени метоксо-комплексов меди /п/ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772442211A SU690018A1 (ru) | 1977-01-11 | 1977-01-11 | Способ получени метоксо-комплексов меди /п/ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU690018A1 true SU690018A1 (ru) | 1979-10-05 |
Family
ID=20691480
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772442211A SU690018A1 (ru) | 1977-01-11 | 1977-01-11 | Способ получени метоксо-комплексов меди /п/ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU690018A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0965600A4 (en) * | 1997-02-17 | 2000-12-20 | Sekisui Chemical Co Ltd | METHOD FOR PRODUCING POLYMER USING A COPPER CONNECTION |
-
1977
- 1977-01-11 SU SU772442211A patent/SU690018A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0965600A4 (en) * | 1997-02-17 | 2000-12-20 | Sekisui Chemical Co Ltd | METHOD FOR PRODUCING POLYMER USING A COPPER CONNECTION |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Namy et al. | New preparations of lanthanide alkoxides and their catalytical activity in Meerwein-Ponndorf-Verley-Oppenauer reactions | |
US3654345A (en) | Preparation of unsaturated esters | |
EP0076722B1 (en) | Process for the preparation of alpha-aryl-propionic acids and their alkaline salts | |
SU690018A1 (ru) | Способ получени метоксо-комплексов меди /п/ | |
US4243444A (en) | Ballistic modifiers, synthesis . . . propellants | |
NO984509D0 (no) | Syntese av fast, pulverformig jordartsmetall karboksylater ved en utfellingsmetode | |
EP0081384B1 (en) | Process for the preparation of aromatic or heteroaromatic carboxylated compounds | |
EP0271275B1 (en) | Trifluorohydroxyaromatic acid and preparation thereof | |
JP3221047B2 (ja) | アルドール縮合脱水用触媒、マグネシウム・アルミニウム複合化合物の製造方法及びそれを用いるアルドール縮合脱水物の製造方法 | |
US4316046A (en) | Process for the preparation of aryl carboxylates | |
SU393282A1 (ru) | ?иая | |
US4180511A (en) | Ascorbic acid process | |
JP3796774B2 (ja) | アルカリ土類金属酸化物を用いるエナールの製造方法 | |
JPS5852979B2 (ja) | 2,5−ジケトグルコン酸ノルマルアルキルエステルおよびその製法 | |
Al‐Jallo et al. | Condensation of ethyl 3‐pyridylacetate with ethyl phenylpropiolate | |
Moloney et al. | Novel lead (IV) reagents for carbon-carbon bond formation | |
JPS5928555B2 (ja) | 5−アシルオキシメチルフルフラ−ルの製法 | |
SU425909A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИБЕНЗО[й?,/]ИЗОТИОНАФТЕНА | |
US4384137A (en) | Process for preparation of hydroxyarylglyoxylic acids and their alkaline salts, and application thereof to preparation of sodium parahydroxyphenylglyoxylate | |
US4268694A (en) | Process for preparing pyrogallol | |
SU479770A1 (ru) | Способ получени -ненасыщенных кетонов конденсированных имидазольных систем | |
US3969408A (en) | 2-Alkyl-5-oximinocyclopentanone and the method of preparing the same | |
JPH089575B2 (ja) | アリルエステル類の製造方法 | |
IL46789A (en) | Toy car with wheels | |
SU1710551A1 (ru) | Способ получени @ -бензиловых эфиров N-защищенных дикарбоновых аминокислот |