SU680998A1 - Method of the preparation of magnesium oxide - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способам получени  окиси магни  бикарбонатны методом, оно может быть использовано в химической промьниленностн.This invention relates to methods for producing magnesia with a bicarbonate method, it can be used in chemical industry.

Известен способ получени  окиси магни  путем карбонизации суспензии магнийсодержащих соединений под давлением , отделени  шлама от раствора бикарбоната магни , декарбонизации этого раствора путем нагрева паром до 85-98 С и последующей кальцинации и спекани  осадка 11,A method is known for producing magnesium oxide by carbonizing a suspension of magnesium-containing compounds under pressure, separating sludge from magnesium bicarbonate solution, decarbonating this solution by heating with steam to 85-98 ° C and subsequent calcination and sintering the precipitate 11,

Дл  этого способа характерны нешлсокое качество получаемой окиси магни  (SiO20,3 вес,%), а также значительные энергозатраты, св занные с расходом пара на термическое разложение (декарбонизацию) раствора бикарбоната магни .This method is characterized by the high quality of the magnesium oxide produced (SiO20.3 wt.%), As well as significant energy consumption associated with the steam consumption for thermal decomposition (decarbonization) of magnesium bicarbonate solution.

Цепью изобретени   вл етс  снижение содержани  двуокиси кремни  в продукте при одновременном уменьшении энергозатрат.The chain of the invention is to reduce the silica content of the product while reducing energy consumption.

Эта цель достигаетс  тем, что раствор бикарбоната магни , полученный путем карбонизации магнийсодер жащих соед нений и отделенный от шлама, предварительно подогревают до 27-32 С и подаергают декарбонизации в присутствии затравки из тригидрокарбоната магни  в количестве вес. 5-35 вес. % MgO от содержани  окиси магни  в растворе путем противоточного контактировани  с газами кальцинации и спекани , полученную суспензию смешивают с ретурной окисью магни  при 30-бО°С рН, рав- ном 7,5-8,5, и мол рном соотнсшении MgdlCOgls : MgO, равном 1:1,05-1,45. This goal is achieved in that the magnesium bicarbonate solution obtained by carbonizing the magnesium containing compounds and separated from the slurry is preheated to 27-32 ° C and decarbonated in the presence of magnesium trihydrocarbonate seed in an amount of weight. 5-35 weight. % MgO from the content of magnesium oxide in solution by countercurrent contact with calcination and sintering gases, the resulting suspension is mixed with retracting magnesium oxide at a pH of 7.5-8.5 and a molar ratio of MgdlCOgls: MgO equal to 1: 1.05-1.45.

0 Образовавшийс  осадок тригидрокарбоната магни  подвергают кальцинации и спеканию.0 The precipitate of magnesium trihydrocarbonate is subjected to calcination and sintering.

В качестве затравки из тригидрокарбоната магни  используют декарбо5 низированную суспензию, предварительно подогретую до 80-100°С.As a seed from magnesium trihydrocarbonate, a decarbonated suspension, preheated to 80-100 ° C, is used.

Способ позвол ет получить окись магни  с содержанием 98-99,5 вес.% MgO, уменьшить содержание двуокиси The method allows to obtain magnesium oxide with a content of 98-99.5 wt.% MgO, to reduce the content of dioxide

0 кремни  в продукте до 0,1 вес.% и исключить применение пара на стадии карбонизации, что уменьшает энергозатраты .0 silicon in the product to 0.1 wt.% And exclude the use of steam at the stage of carbonization, which reduces energy consumption.

Способ заключаетс  в следующем. The method is as follows.

Claims (2)

5 Магнийсодержащие соединени  суспендируют в воде до получени  суспензии с весовым отношением активной окиси магни  к воде 1:45-55. Суспензию карбонизуют газом, содержащим угле0 ки-слоту, под давлением l-f: эти при i0-25 C в течение 30-50 гдан. Непрореагировабший шлам отдел ют фильтра цией, а раствор бикарбоната магни  с концентрацией MgO не менее 20 г/л ,подогревают до 27-32 С и подвергают ,декарбонизации. Декарббнизацию ве; .дут в присутствии затравки из тригидрокарбоната магни  в количестве 5-35 вес.% MgO от содержани  окиси магни  в растворе бикарбоната магни . Декарбонизуемый раствор подверга ют противоточной обработке уход щигда газами печей кальцинации, содержащими HgO, CO2,N2 и Og и имеющими тe mepaтypy 150 бОО°Се При этом про исход т отдувка углекислоты и интен сивное осалсдение кристаллов тригидрокарбоната магни  при 30-бО°С,пред почтительно при 50-53 С, рН 7,5--8,5 и мол рном соотношении М§(НСОз)2 :Mgt равном 1 if05-1,45, спосйбствующие осаждению остаточных количеств непрореагировавшего бикарбоната магни Обработанную ретурной окисью магни  суспензию отфильтровывают, осадок тригидрокарбоната магни  подвергают кальцинации и спеканию, В качестве затравки на стадии де карбонизации может быть использована суспензи  предпочтительно пасты тригидрокарбоната магни  или часть декарбонизированной суспензии,предв рительно подогретой до 80-100°С, В первом случае суспензию тригид рокарбоната магни  смеьаивают с раст вором бикарбоната магни  и полученнуьо суспензию нагревают отход щими газами декарбонизации до 27-32°С, а затем декарбониаируют при противоточной обработке газами, отход щими из печей кальцингщии при объемном отноиении суспензии к газу 9-12 : : 2200-3200. Противоточную обработку провод т . при температуре суспензии 30-бО°С, предпочтительно при 50-55С при этом полученные лсидкостной и газовы потоки раздел ют и вновь подвергает пpoтивoтoчнo Iy взаимодействгао, В случае использовани  в качестве затравки из тригидрокарбоната магни  части декарбонизирочанной су пензии, нагретой от :од 1аг1Ь газакм печей кальцинации до 80-100 С, ее смешивают с исходным раствором бика боната магни , предварительно подофетым отход щими газами декарбонизации до 27-32с, и декарбонизации подвергают попученную смесь при 3060°С , првд:ц1очтитель| о при 50-53 с, Затем часаь декарбонизированной суспензии нахт евают до 80-100с и используют в качестве затравки, а оставшуюс  часть подвергают обработ ке ретурной окисью магни . Пример, 1020 кг водной суспензии, содержащей 24 кг активно окиси магни , 1 кг СаО, 0,5 кг СаО 1 кг SiOg и 1 кг К2.0з, карбонизуют газом, содержащим 42% двуокиси углерода , под давлением б ата при температуре в течение 40 мин. После отделени  шлама получают 1 мраст-;. вора бикарбоната магни  с концентра- цией 21 г/л MgO. В этот раствор ввод т пасту тригид1окарбоната магни  в количестве 3,57 кг в пересчете на MgO, что составл ет 17 вес,% от содержани  окиси магни  в растворе, нагревают полученную суспензию до 32°С газами, отход щими после декарбонизации . Затем суспензию подвергают декарбонизации путем противоточного взаимодействи  с топочными газами , отход щими из печей кальцинации и спекани , имеюсдами температуру 200 Се Состав газа следующий, %: COglOfB; 35,3 «247,4 и Og 3,количество газа 285 нм. TeivinepaTypa суспензии после противоточного контактировани  с газом 53°С, а .температура газа 60°С. Затем газовый и жидкостный потоки раздел ют и вновь подвергают противоточному взаимодействию. Полученную суспензию, содержащую неразложкаши1 с  бикарбонат магни  (3 г/л), смешивают о 3,75 кг активной окиси магни  {йодное число более 100мг.экв /fOor Мдр) при температуре 52С и рЯ 7,5-8,5. При этом мол рное соотношение t(KCOy 2 - 1:1,25. Осадок отдел ют от маточного раствора, кальцинируют при 800°Си спекают при 1850°С,В результате получшот 20,7 кг окиси магни  без учета затравки и оетура) следующего состава, ЩО 99,4 SiOs 0,1г Re°3 025; СаО 0,25. Пример 2, 81,8 кг дапсшита, содержащего, кг: СаО 24,6; MgO 16,0 SiO23,7 2 36,6, обжигают при температуре 1100°С в течение 2,5 ч. Обожйсенный доломит гас т 79,9 кг воды и получают известковомагнезиальную суспензию следующего состава,кг: СаО MgO 14,0; СаСО о, 1,8 SiOg 3,2; RgO 0,8; С 0,4; 58,2. Суспензию подвергают взаимодействию с 28,1 кг жидкости теплообменника дистилл ции производства кальцинированной соды. Из полученной суспанзии отгон ют аммиак в дистиллере, осадок отдел ют от дистилл рной жидкости , отмывают от хлоридов и репульпируют водой. Получают суспензию сырой магнезии следующего cocjaBa, кг г MgO 13,2; СаСОэ 1,9; SiOg 3,25; RjO 0,8; С О,.4; 52,7. Суспензию сырой магнезии карбонизуют газом, содержащим 55% двуокиси углерода, при давлении 5 ата в течение 45 мин с Непрореагировавший шлам отдел ют фильтрованием, а полученные 540 кг тааствора бикарбоната магни , содержащие 38,7 кг М (НСОд) или 10,66 кг MrfO, .направл ют на декарбонизацию. Раствор бикарбоната магни  нагревают до 30°С газами, отход щими после декарбонизации, и смешивают со 138 кг декарбонизованной суспензии, имеющей температуру 95°С после про|тивоточного взаимодействи  с газами печей кальцинации и содержащей 2,5 кг затравки - тригидрокарбоната магни  в пересчете на MgD, что составл ет 23,5 вес.% от содержани  оки 1СИ магни  в растворе. Допученную смесь, имеющую температуру , декарбонизуют путем противоточного взаимодействи  с газа ми, отход щими после нагрева.138 кг декарбонизированной суспензии газами печей кальцинации. Газы нггГревают смесью до температуры , они служат одновременно отдувочным агентом Полученную декарбонизированную сусп зию раздел ют на две части, одну часть (в количестве 528 кг) обрабатывают 2 кг ретурной окиси магни , что соответствует мол рному отнопеНИК ) Mg(HC03)2 : MgO 1:1,3, при температуре 53С, рЯ 7,5-8,5. Осадок отдел ют от маточного раствора, каль цинируют при 800°С и спекают при , В результате получают 10,1кг окиси магни  (без учета затравки и ретура) следующего состава, вес.%: 99,4; SiOg 0,1; °25 СаО 0,25. Оставшуюс -часть (в количестве 124 кг) нагревают при противоточном контактировании до температуры газами печей кешьцинации и спекани  имеющими температуру 250°С и следую щий состав, %: COg 10,3; HgO 35,3; Ng 47,4; Oj 3 и пыль окиси магни . Далее нагретую суспензию подают на смешение с нагретым до раствором бикарбоната магни . Формула изобретени  , 1. Способ получени  окиси магни  путем карбонизации .магнийсодержащих соединений, отделени  раствора бикарбоната магни  от шлама, декарбониза этого раствора с последующей кальцинацией и спеканием осадка, отличающийс  тем, что. с целью снижени  содержани  двуокиси кремни  в целевом продукте при одновременном уменьшении энергозатрат , раствор бикарбоната магни  предварительно подогревают до 27-32°С и подвергают декарбонизации в присутствии затравки из тригидрокарбоната магни  в количестве 5-35 вес.% MgO содержани  окиси магни  в растворе путем противоточного контактировани  с газами кальцинации и спека- . ни , полученную cycneHsi-no смииивают ретурной окисью магни  при 3060°С , рН, равном 7,5-8,5, и мап рном соотношении Mg-CHCOa) ; MgO, равном 1:1,05-1,45, 5 Magnesium containing compounds are suspended in water until a suspension is obtained with a weight ratio of active magnesia to water of 1: 45-55. The suspension is carbonized with a gas containing an carbon slot under a pressure of l – f: these at i0–25 C for 30–50 gdan. The unreacted sludge is separated by filtration, and the magnesium bicarbonate solution with an MgO concentration of at least 20 g / l is heated to 27-32 ° C and subjected to decarbonization. Decarbnization ve; are supplied in the presence of a seed from magnesium trihydrocarbonate in an amount of 5-35 wt.% MgO from the content of magnesium oxide in a solution of magnesium bicarbonate. The decarbonizable solution is subjected to countercurrent treatment by withdrawing gases from calcination furnaces containing HgO, CO2, N2, and Og and having a terapypy 150% BOO ° C. This removes carbon dioxide and intensively removes the magnesium trihydrocarbonate crystals at 30 ° F, and respectfully at 50-53 C, pH 7.5--8.5 and a molar ratio of Mg (HCO3) 2: Mgt equal to 1 if05-1.45, which contribute to the precipitation of residual amounts of unreacted magnesium bicarbonate. The suspension treated with retour magnesium oxide is filtered, magnesium trihydrocarbonate precipitate Calcinations and sintering. As a seed in the decarbonation stage, a suspension of magnesium trihydrocarbonate paste or a part of a decarbonated suspension preheated to 80-100 ° C can be used. In the first case, the suspension of magnesium trihydrocarbonate is mixed with a solution of magnesium bicarbonate and prepared. the suspension is heated by the decarbonization flue gases to 27-32 ° C, and then decarbonated during countercurrent treatment by the gases exhausting from the calciner kilns at a volume ratio of suspension to gas 9-12:: 2200-3200. Countercurrent treatment is carried out. when the temperature of the suspension is 30-B ° C, preferably at 50-55 ° C, the resulting fluid and gas flows are separated and again subjected to a flowable Iy interaction, In the case of using magnesium trihydrocarbonate, part of the decarbonated suspension heated from: Calcination furnaces up to 80-100 C, it is mixed with the initial solution of magnesium bica bonate, previously refluxed with decarbonisation flue gases up to 27-32 s, and the resulting mixture is subjected to decarbonization at 3060 ° С, Pr: About 50–53 seconds. Then, the hours of the decarbonated suspension are picked up to 80–100 ° C and used as a seed, and the rest is treated with retouched magnesium oxide. Example 1020 kg of an aqueous suspension containing 24 kg of magnesia, 1 kg of CaO, 0.5 kg of CaO, 1 kg of SiOg and 1 kg of K2.0z, are carbonized with gas containing 42% carbon dioxide under pressure of b at at a temperature of 40 min After separation of the sludge, 1 mrast is obtained ;. magnesium bicarbonate thief with a concentration of 21 g / l MgO. A trihydrite magnesium carbonate paste in the amount of 3.57 kg in terms of MgO is added to this solution, which amounts to 17% by weight of the amount of magnesium oxide in the solution, and the resulting suspension is heated to 32 ° C with the gases resulting from decarbonization. Then, the suspension is subjected to decarbonization by countercurrent interaction with flue gases leaving the calcination and sintering furnaces, having a temperature of 200 Ce. The gas composition is as follows,%: COglOfB; 35.3 "247.4 and Og 3, the amount of gas is 285 nm. The TeivinepaTypa suspension after the countercurrent contact with the gas is 53 ° C, and the gas temperature is 60 ° C. Then, the gas and liquid streams are separated and again subjected to countercurrent interaction. The resulting suspension, containing nerazloskashki1 with magnesium bicarbonate (3 g / l), mix about 3.75 kg of active magnesia {iodine value of more than 100 mg.eq./fOor MDR) at a temperature of 52 ° C and pJ 7.5-8.5. At the same time, the molar ratio t (KCOy 2 is 1: 1.25. The precipitate is separated from the mother liquor, calcined at 800 ° C, sinter at 1850 ° C. As a result, 20.7 kg of magnesia are obtained without taking into account the seed and the fur) composition, SCHO 99.4 SiOs 0.1 g Re ° 3 025; Cao 0.25. Example 2, 81.8 kg of dapshit containing, kg: Cao 24.6; MgO 16.0 SiO23.7 2 36.6, calcined at a temperature of 1100 ° C for 2.5 hours. The burnt dolomite quenches 79.9 kg of water and produces a lime magnesia suspension of the following composition, kg: CaO MgO 14.0; Caso about 1.8 SiOg 3,2; RgO 0.8; C 0.4; 58.2. The suspension is reacted with 28.1 kg of a distillation heat exchanger liquid of soda ash production. Ammonia is distilled off from the obtained suspension, the precipitate is separated from the distillation liquid, washed from the chlorides and repulped with water. A crude magnesia suspension of the following cocjaBa is obtained, kg g MgO 13.2; CaCO 1.9; SiOg 3.25; RjO 0.8; C Oh, .4; 52.7. The crude magnesia suspension is carbonized with a gas containing 55% carbon dioxide at a pressure of 5 AT for 45 minutes with unreacted sludge separated by filtration, and the resulting 540 kg of magnesium bicarbonate solution containing 38.7 kg M (H 2 O) or 10.66 kg MrfO , .directional to decarbonization. Magnesium bicarbonate solution is heated to 30 ° C with gases exhaust after decarbonization, and mixed with 138 kg of decarbonated suspension, which has a temperature of 95 ° C after countercurrent interaction with calcination furnace gases and containing 2.5 kg of magnesium trihydrocarbonate in terms of MgD, which is 23.5 wt.% Of the content of 1CI oxide in magnesium in solution. A dosed mixture having a temperature is decarbonated by countercurrent interaction with the gases leaving after heating. A 137 kg of decarbonated slurry with calcination furnace gases. The gases are heated to a temperature with the mixture, they simultaneously serve as a stripping agent. The resulting decarbonated suspension is divided into two parts, one part (in the amount of 528 kg) is treated with 2 kg of retouched magnesium oxide, which corresponds to the molar melting point) Mg (HC03) 2: MgO 1 : 1.3, at a temperature of 53C, pJ 7.5-8.5. The precipitate is separated from the mother liquor, calcined at 800 ° C and sintered at. As a result, 10.1 kg of magnesium oxide (excluding seed and retur) of the following composition are obtained, wt.%: 99.4; SiOg 0.1; ° 25 cao 0.25. The remaining part (in the amount of 124 kg) is heated with countercurrent contacting to the temperature with the gases of the kiln kiln and sintering furnaces having a temperature of 250 ° C and the following composition,%: COg 10.3; HgO 35.3; Ng 47.4; Oj 3 and magnesium oxide dust. Next, the heated suspension is fed to the mixture with heated to a solution of magnesium bicarbonate. Claim 1. Method for producing magnesium oxide by carbonizing magnesium-containing compounds, separating magnesium bicarbonate solution from sludge, decarbonizing this solution followed by calcination and sintering the precipitate, characterized in that. In order to reduce the silicon dioxide content in the target product while reducing energy consumption, the magnesium bicarbonate solution is preheated to 27-32 ° C and decarbonated in the presence of magnesium trihydrocarbonate in the amount of 5-35 wt.% MgO magnesium oxide content in solution by countercurrent contact with calcification gases and cpe-. nor, the obtained cycneHsi-no is mixed with retuned magnesium oxide at 3060 ° С, pH 7.5–8.5, and the matrix ratio Mg – CHCOa); MgO equal to 1: 1.05-1.45, 2. Способ поп, 1, отличаюийс  тем, что в качества га- . равки из тригидрокарбоната магни  используют декарбонизированную суспензию , предварительно нагретую до 80ЮО С . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Техническа  и эконо1 «1Ческа  информаци  Экономика химической промышленности-М., НИИТЭХИМ, 1968, № 9, с. 41-42.2. The way pop, 1, differs by the fact that in quality ga-. Rivers from trihydrocarbonate magnesium use decarbonated slurry, preheated to 80 SO. Sources of information taken into account in the examination 1. Technical and economical “1 Information about the Economy of the Chemical Industry-M., NIITEKHIM, 1968, No. 9, p. 41-42.