Claims (2)
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА ВЬ-2-АМИНО-1-БУТАНОЛА 3 прерыв-но с линейной скоростью с помощью шприца по ходу реакции (1 ч). Температуру реакции повышают до 20°С в течение 8 мин и поддерживают посто нной в течение реакции. Реакционную смесь перемешивают еще 1530 мин. Избыток ацетонитрила (т. ки 36-410С 150-170 мм рт, cTj удалшот пе регонкой (температура бани до использу при этом 10-тарельчатую к лонку дл перегонки. Температуру нагрева повышают до и побочный продукт -1,2-дихлорбутан отгон ют при 70-40 0 и давлении от 150 до 25 мм рт. ст. Остаток в колбе, N- 1-хлорметил пропил ацетамид, смешивают с 45 г (2,5 моль) воды и смесь довод т до кипени с обратным холодильником Остаточный 1,2-дихлорбутан удал ют азеотропной перегонкой (ловушка Дина-Старка ) во врем кип чени смеси с обратным холодильником в течение 2 ч. Воду и некоторое количество уксусной кислоты, образующейс во врем гидролиза с водой,удал ют при 80°С (при пониженном давлении 15 20 мм рт. ст.) дл получени в зкого остатка, состо щего из N-(1-хлор2 метил)пропил ацетамида и продуктов его гидролиза. К остатку прибавл ют 48 г (1,5 моль) метанола и 0,5 концентрированной сол ной кислоты и реакционную смесь кип т т с обратным холодильником в течение 2 ч. После удалени легколетучих продуктов (вода,метилацетат и т.д.) получают хлоридрат ОЬ-2-амино-1-бутанола (50 г) в виде бесцветного в зкого вещества,которое кристаллизуетс при сто нии. Формула изобретени Способ получени хлоргидратаВ1г2-амино-1-бутанола , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, (хлорметил)пропил ацетамид подвергают гидролизу в смеси воды и низшего спирта и отгон ют образующийс при зтом алкилацетат. Источники информации. Прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент СШЙ № 355325,7, кл. 260-580, 1970. (54) METHOD FOR OBTAINING CHB-2-AMINO-1-BUTANOL 3 CHLOROHYDRATE intermittently at a linear rate using a syringe in the course of the reaction (1 h). The reaction temperature is raised to 20 ° C over a period of 8 minutes and kept constant during the reaction. The reaction mixture is stirred for another 1530 minutes. Excess acetonitrile (t. 36-410C 150-170 mm Hg, cTj was removed by distillation (the bath temperature was used before using a 10-tray distillation tank. The heating temperature was increased to and the byproduct -1,2-dichlorobutane was distilled off 70-40 0 and pressure from 150 to 25 mm of mercury. The residue in the flask, N-1-chloromethyl propyl acetamide, is mixed with 45 g (2.5 mol) of water and the mixture is brought to a reflux. Residual 1, The 2-dichlorobutane is removed by azeotropic distillation (Dean-Stark trap) while the mixture is refluxed for 2 hours. Water and some the amount of acetic acid formed during hydrolysis with water is removed at 80 ° C (under a reduced pressure of 15–20 mm Hg) to obtain a viscous residue consisting of N- (1-chloro-2 methyl) propyl acetamide and products its hydrolysis. 48 g (1.5 mol) of methanol and 0.5 of concentrated hydrochloric acid are added to the residue and the reaction mixture is heated under reflux for 2 hours. After removing volatile products (water, methyl acetate, etc. .) Obtain OH-2-amino-1-butanol chloride (50 g) as a colorless viscous substance, which crystallizes TC when standing. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A process for the preparation of B1 2-amino-1-butanol hydrochloride, characterized in that, in order to simplify the process, (chloromethyl) propyl acetamide is subjected to hydrolysis in a mixture of water and a lower alcohol and the alkyl acetate formed with this is distilled. Information sources. Taken into account during the examination 1. US patent number 355325, 7, cl. 260-580, 1970.
2.. Патент Великобритании № 1421489, кл. С 07 С, 1973.2 .. Patent of Great Britain No. 1421489, cl. From 07 C, 1973.