SU66489A1 - The method of obtaining 2-methyl-1,4-naphthoquinone - Google Patents

Description

Известны способы получени  2-метил-1, 4-нафтохинона (витамина Кз) окислением бета-метилнафталина . Во всех этих способах в качестве окислител  примен етс  хромовый ангидрид, а в качестве растворител  концентрированна  уксусна  кислота.Methods are known for producing 2-methyl-1, 4-naphthoquinone (vitamin C) by oxidation of beta-methylnaphthalene. In all these methods, chromic anhydride is used as the oxidizing agent, and concentrated acetic acid as the solvent.

Дл  получени  1 кг витамина Кз требуетс  около 50 кг уксусной кислоты, котора  по окончании процесса окислени  разбавл етс  водой, вследствие чего ее регенераци  затруднена. Выход витамина составл ет около 29% от теории.To obtain 1 kg of vitamin Kz, about 50 kg of acetic acid is required, which at the end of the oxidation process is diluted with water, as a result of which its regeneration is difficult. The vitamin yield is about 29% of theory.

Предлагаемый способ отличаетс  тем, что окисление проводитс  хромпиком в растворе серной кислоты при температуре 92-95°.The proposed method is characterized in that the oxidation is carried out with a chromium peak in a solution of sulfuric acid at a temperature of 92-95 °.

Пример.Example.

Потребные материалы:Required materials:

р-метилнафталина- 142 гp-methylnaphthalene - 142 g

Кали  двухромовокиелого . . - 750 гKali dvukhromovokiely. . - 750 g

Воды-1750 гWater-1750 g

Серной кислоты бО й-ной . . -1750 г Спирта этилового около ... - 600 смЗSulfuric Acid . -1750 g of ethyl alcohol about ... - 600 cm3

В колбу (или другой сосуд), снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают р-метилнафталин, хромпик иIn a flask (or other vessel) equipped with a mechanical stirrer and an addition funnel, p-methylnaphthalene, bromide and

воду в указанных выше количествах . Смесь нагревают до растворени  хромпика и расплавлени  р-метилнафталина, причем жидкость все врем  перемешиваетс . Когда температура смеси достигнет 85°, из капельной воронки при механическом перемешивании приливают в течение часа 1750 г 60-процентной серной кислоты, причем температура должна быть в пределах 85-90°.water in the above quantities. The mixture is heated until the chromic is dissolved and the p-methylnaphthalene is melted, the liquid being stirred all the time. When the temperature of the mixture reaches 85 °, 1750 g of 60% sulfuric acid are poured within one hour from the dropping funnel with mechanical stirring, and the temperature should be between 85-90 °.

После прибавлени  всей кислоты перемешивание продолжают в течение 4 часов при температуре 92-95°. По охлаждении витамин Кз отдел ют от раствора хромовой соли, хорошо промывают водой и отсасывают на нутче. Затем витамин помеш.ают в чашку, обливают 85 см 96-процентного спирта, оставл ют на 15-20 мин. и отсасывают . Витамин перекристаллизовывают из 96-процентного спирта. Выход 35-40% от теории. Температура плавлени  полученного продукта 105°; он представл ет собой желтые кристаллы, почти не растворимые в воде, растворимые в спирте и органических растворител х .After all the acid has been added, stirring is continued for 4 hours at a temperature of 92-95 °. Upon cooling, vitamin Kz is separated from the solution of chromium salt, washed well with water and sucked off under suction. Then the vitamin is placed in a cup, 85 cm of 96% alcohol are poured, and left for 15-20 minutes. and sucked off. Vitamin recrystallized from 96 percent alcohol. Output 35-40% of theory. The melting point of the resulting product is 105 °; it is yellow crystals, almost insoluble in water, soluble in alcohol and organic solvents.

№ -66489- 2 Отходы (хромовые соли) могутметилнафталина соединени ми хробыть использованы в кожевеннойма высшей валентности, о т л и ч апромышленности дл  хромовогою щи и с  тем, что окисление ведутNo. -66489- 2 Waste (chromium salts) canmethylnaphthalene compounds can be used in higher valence tanning industry, in particular in chromium and with the fact that oxidation leads to

дублени . ;хромпиком в среде серной кислотыtanning ; chrompeak in sulfuric acid

Предме т йз 0,6 р ет 6НИЯпри 92-95°, после чего 2-метилСпособ получени  2-метил-1,4-нафтохинон выдел ют из реакци1 ,4-нафтохинона окислением бета-онной смеси известными приемами.Purpose of 0.6 p is 6NIAI at 92-95 °, after which the 2-methyl process for the preparation of 2-methyl-1,4-naphthoquinone is separated from the reaction 1, 4-naphthoquinone by oxidation of the beta-compound mixture by known methods.