SU662545A1 - Способ получени 2,5-диметоксибензальдегида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к способу получени  2,5-диметоксибензальдегид который находит применение в производстве цветных фотоматериалов, пищевой и парфюмерной промышленности . Известен способ получени  2,5-ди метоксибензальдегида взаимодействие диметилового эфира гидрохинона со смесью хлористого водорода и цианис того водорода в присутствии хлористого алюмини  1. Существенным недостатком этого способа  вл етс  примененггё в качестве реагента сильного  да синильной кислоты, что фактически исключа его применение в лабораторной практике и промышленности. Кроме того, другим недостатком описываемого спо соба  вл етс  низкий выход целевого продукта (до 24%) . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  2,5-диметоксибензальдегида. в две стадии. Перва  стади  загключаетс  в реакции монометилового эфи гидрохинона с- хлороформом в присутствии едкого натра, с образованием 2-окси-5-метоксибензальдегида, метилированием которого диметилсульфатомполучают целевой продукт 2. Недостатками указанного метода  вл ютс : двухст&дийность получени  целевого продукта; низкий выход 2-окси-5-метоксибензальдегида на первой стадии (до 50%); загр знение продуктов сопутствующими соедикани ми, что требует дополнительной очистки. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса получени  2,5-диметоксибензальдегида . Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом получени  2,5-диметоксибензальдегида , состо щим , в том, что димётиловый эфир гидрохинона подвергают взаимодействию с дихлорметилбутиловым или дихлорметиламиловым эфиром при 0-30° С в присутствии четыреххлористого титана в среде низкокип щего органического растворител . В качестве растворител  предпочтительно примен ют хлористый метилен. Реакци  протекает по следующей схемеUCHjОСЙ uiaHCOC H| .-CHB Отличительными признаками способа  вл етс  проведение процесса с испол soBaHHeNj указанных реагентов при ука занных услови х проведени  процесса, предпочтительно в среде хлористого Мё тилена. Пример.13,8г (0,1 моЛь) диметилового эфира гидрохинона и 14 мл дихлорметилбутилового эфира в 100 мл хлористого метилена .охлаждают до Приливают при перемешивании в течение 10 мин 16,5 мл (0,15 моль) четыреххлористого титана. Перемешивание продолжают в течение 15 мин при 0°С и :30 мин при 20-25с. РеаМЦйгонную смесь выливают на лед, нейтрализуюг раствором поташа до щелочной реакции. Промывают 2 раза водой по 100 МП. Хлористый метилен отгон ют, а кристаллический продукт промывают, петролейным эфиром (фракци  ТО-ЮО С Кристаллизуют из петррлейного эфи-ра (70-100О . Выход 15,2-16,6 г (92-100%). Аналогичные результаты получены при использог ании дихлорметиламило- вого эфира в качестве реагента. Технико-экономические преимущест ва предлагаемого способа состо т в том, что продукт получают в одну стадию; обеспечиваетс  высокий выход продукта (92-100%); продукт не требует дополнительной о,чистки. Формула изобретени . 1.Способ получени  2,5-диметоксибензальдегида на основе метилового эфира гидрохинона, отличающи и с   тем, что, с целью упрощени  процесса, диметиловый эфир гидрохинона подвергают, взаимодействию .с дихлорметилбутиловым или дихлорметиламиловым эфиром при в присутствии четыреххлористого титана в среде низкокип щего хлорорганического растворител , 2.Способ по П.1, отличаю .щ и и с   тем, что в качестве хлорорганического растворител  используют хлористый метилен. Источники информации, прин тые во внимание при эксперз изе 1. W, druber . Вег, 75В, 1942,29.
2. 2..Мртоды получени  химических реакторов и препаратов, вып. 20, М., 1960, с. 146.