SU627137A1 - Способ получени диарилтрихлорметилтиолфосфатов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛТРИХЛОРМЕТИЛТИОЛФОСФАТОВ

Изобретение относитс  к химии эфиров тиофосфорной кислоты, а имен но к новому способу получени  не известных ранее диарилтрихлорметилтиолфосфатов общей формулы ( ХСбН40)г PStCij (1) где X - водород, метил, хлор, которые могут быть использованы в качестве средств защиты растений и присадок к смазочным маслам. Диарилтрихлорметилтиолфосфаты, их сбойства и способ получени  в ли тературе не описаны. Известна реакци  алкил(арил)суль фенилхлоридов с диарилхлорфосфитами и уксусной кислотой, в результате которой образуютс  диарилалкилуиофосфаты } . Однако перхл.орметилмеркаптан в реакци х с производными трехвалентного фосфора ведет себ  аномально по сравнению с алкил(арил сульфенилхлоридами. Так, диалкилфос Фиты реагируют с перхлорметилмеркап Сх(:,бН40)г р5;-1+(.снзСо)2 о Процесс по способу согласно изоб ретению провод т смешением эквимотаном с образованием смеси продуктов, из которой выдел ют диалкилтрихлорметилтиолфосфат , диалкилхлорфосфат, тиофосген и гексахлордиметилдисульфид 2 . Взаимодействие триалкилфосфитов и диалкилфосфонитов с перхлорметилмеркаптаном приводит к образованию продуктов замещени  всех атомов хлора на диалкилфосфорильную или алкилфосфонильную группу 3J, 4, Эти направлени  реакции нельз  было исключить и в случае использовани  диарилхлорфосфитов и уксусного ангидрида. Предлагаетс  способ получени  соединений общей формулы (1) заключающийс  в том, что диарилхлорфосфИт подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и перхлорметилмеркаптаном в среде органического растворител  при температуре от О до 2Q°C, Предлагаемый способ основан на следующей реакции: ебН4.0)2РёСб1з i 3 -гСНзСоС о л рных количеств реагентов в органическом растворителе при температуре

ОТ о до 20 с. Целевые вещества получают с выходом 90-98% и легко выдел ют обычными, приемами. Дл  практических целей их целесообразно использовать без перегонки.

Пример. Получение ди-(2,4дихлорфенил )-трихлорметилтиолфосфа ,та,

К раствору 0,02 моль ди-2,4-ди-, хлорфенилхлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при добавл ют 0,02 моль уксусиого ангидрида, а затем при температуре от О до 0 ,02 моль перхлорметилмеркаптана. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1ч, растворитель

Claims (4)

1.Авторское свидетельство СССР 360848, кл. С 07 Р 9/165, 1970.

2.Химические средства защиты растений. Сб. 3, М., Изд. ИЛ, 1957,

с. 58.

3.Патент США 2857415, кл. 260461 , 1958.

4.Гладштейн Б.М. и др. О взаимодействии перхлорметилмеркаптана с

полными и кислыми эфирами метилфосфонистой кислоты - ЖОХ, 40, № 6, 1970, с. 1245.