SU626619A1 - Устройство дл дифференциально-термического анализа при высоких температурах - Google Patents

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ, содержащее блок с камерами дл  тиглей с пробой и эталоном и оптический  ркост ми пирометр, отличающеес  тем, что, с целью устранени  вли ни  на показани  пирометра степени черноты исследуемых материалов и расширени  функциональных возможностей устройства, в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, вьтолненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей стороной с тигл ми..

Description

Изобретение относитс  к устройствам дл  исследовани  свойств материалов в области физико-химического анализа и может быть использовано в лабораторных установках дл  высокотемпературнЬго дифференциального термического анализа. Среди известных устройств дл  термического анализа при высоких температурах наиболее распростране устройства с погружением термопары в чехле (или без чехла) в центр пробы. К недостаткам таких устройств относ тс : сложность формы и большие размеры пробы (несколько дес тков граммов) , взаимодействие термопар (чехла) с пробой, ограничение температурного предела свой ствами материала термопары, чехла, изол торов соломки Наиболее близким техническим решением к изобретению из известных устройств ДЛЯ дифференциальнотермического анализа с фотозлектри ческими:измерител ми температуры  вл етс  устройство дл  дифференциально-термического анализа при высоких температурах, содержащее блок с камерами дл  тиглей с пробой и эталоном и оптический  ркост ный пирометр. Основна  трудность  ркостной пирометрии: зависимость показаний пирометра от степени черноты объекта - решаетс  с помощью полостей (моделей абсолютно че ного тела), сделанных внутри пробы и эталона. Пирометр непосредственно визируетс  на дно этих полостей Таким образом, в качестйе температурной пробы Т„ и температуры эталона Tj регистрируютс  температуры в центре пробы и эталона. Однако это устройство имеет недостатки , а именно: большие размер пробы и эталона и, как следствие, увеличенную мощность печи. Известно , что цилиндрическа  полость в пробе соответствует модели абсолют но черного тела только в том случа если отношение ее длины к диаметру не менее семи. Но при такой геомет рии полости размеры пробы (и эталона ) должны быть достаточно большими (практически пор дка 10-15 г) При использовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов CTokMOCTb каждого эксперимента так же возрастает. 9 Кроме того, недостатками устройства  вл ютс : технологические трудности изготовлени  полостей в пробе и эталоне, особенно в случае исследовани  твердых и хрупких материалов; невозможность определени  температуры конца плавлени , так как при расплавлении пробы модель черного тела разрушаетс ; изменение показаний оптического  ркостного )вирометра из-за загр знени  смотрового окна продуктами испарени  из гор чей зоны печи, которые нанос тс  на стекло конвекционными потоками инертного газа, заполн ющего камеру. Это неизбежно, так как указанные полости в пробе и эталоне обычно открыты вверх и окно камеры расположено сверху над полост ми. в случае применени  вакуума в камере ограничиваетс  класс исследуемых веществ вследствие резкого увеличени  испарени  последних (например в сплавах на основе хрома ) . Цель изобретени  - устранение вли ни  на показани  пирометра степени черноты-исследуемых материалов и расширение функциональных возможностей устройства. Дл  этого в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, выполненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей.стороной с тигл ми. Масса перегородки значительно меньше пробы эталона, поэтому температура перегородки определ етс  температурой пробы (эталона), Так как материалы блока и перегородок идентичны, то неизбежное напыление материала блока на перегородки не измен ет состава поверхности последних и практически не вли ет на их степень черноты. Градуировка температурной шкалы установки производитс  по критическим точкам изве стных веществ. Градуировочна  крива  - в координатах показани  пирометра - истинна  температура пробы . При этом автоматически учитываетс  возможное отличие температуры наружной поверхности перегородки от температуры пробы. И при градуировке, и при исследовании неизвестных веществ должны быть одинаковыми скорость нагрева, размеры и материал тиглей.

На чертеже показано предлагаемое устройство, разрез.

Тигли с пробой 1 и эталоном 2 помещены в камеры блока 3 с крьшкой 4. Блок установлен внутри нагревател  5 на трубчатых стойках 6, опирающихс  на основание 7. В нижней части блока сделаны отверсти  8, эакрытые тонкостенными перегородками 9 из- фольги толщиной 0,050 ,1 мм, на которые опираютс  тигли своими донышками. Дп  лучшего прилегани  к донышкам в их центральной части перегородки выполнены слегка выпуклыми в сторону тиглей. Все это устройство окружено со всех сторон многослойными экранами 10 и п жещено в вакуумную водоохлаждаемую камеру 11 с патрубком 12 и окном 13 в нижней ее части. Снаружи камеры напротив окна расположен  ркостный пирометр, измен ющий излучение от тонкостенных перегородок сквозь стойки 6 и окно 13,

26619

Наличие в предлагаемом устройстве тонкостенных перегородок позволило отказатьс  от выполнени  полостей (моделей черного тела) в , , , 5 пробе и эталоне, а вместо этого использовать дл  исследовани  пробы и эталон существенно 1меньших размеров (1-2 г) и простой формы. Благодар  этим перегородкам окно камеИ , ры расположено снизу, в патрубке, где оно значительно меньше подвергаетс  загр знению окислами и парами металлов, В результате повышаютс  точность и надежность измерени 

15 температуры. Устройство обеспечивает простоту смены проб и возможность исследовани  их вплоть до полного расплавйени  . Устройство испытано до

20 температуры С , При соот:ветствующем выборе материалов блока перегородок , тиглей вбзможно дальнейшее повьшгение пре- :дела рабочих температур.

Claims (1)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ, содержащее блок с камерами для тиглей с пробой и эталоном и оптический яркостный пирометр, отличающееся тем, что, с целью устранения влияния на показания пирометра степени черноты исследуемых материалов и расширения функциональных возможностей устройства, в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, выполненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей стороной с тиглями.