SU618450A1 - Способ осаждени нитрида алюмини - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ

Изобретение огаоснтс  к области металлургии , в частности к способам нанесени  покрытий из неорганических соединений металлов, а именно нитрида алюмини , из паро-газовой фазы и может быть использовано в химической промышленности, высокотемпературной технике , электротехнике дл  получени  жаростойких , защитных, коррозионностойких, диэлектрических покрытий на тугоплавких металлах. Известен способ получени  покрытий из нитрида алюмини  осаждением его из паро-газовой смеси, содержащей моноаммиакат хлористого алюмини  и газ-носитель, на подложке, нагретой до 800-1400 С 1-2. Недостатком зтого способа  вл етс  необходимость предварительного синтез фовани  исходного алюмииийсодержащего сырь  и его очистки. Кроме того, использование моиоаммиаката хлористого алюмини  ограничивает возмож ность изменени  соотношени  алюминий- и азот содержащих компонентов в парогазовой фазе и, тем самым, возможность управлени  качеством получаемого покрыти  и скоростью его осаждени . Наиболее близким к изобретению  вл етс  спосОб осаждени  нитрида алюмини  на нагретые до 800-1000 G издели  из тугоплавких металлов путем пропускани  вдоль их поверхности паро-газовой смеси хлористого алюмини , азотсодержащего соединени , в частности аммиака , и инертаого газа, вьшолн ющего роль газа-носител  3. Этот способ не требует предварительного синтеза исходных соединений, может регулироватьс  соотиощением компонентов в паро-газовой смеси. Однако недостаточна  адгези  получаемых покрытий к тугоплавким металлам обуславливает их низкую жаростойкость. В частност , при нагреве щ{линдри 1еского молибденового образца с покрытием из нитрида алюмини  толщиной 150-250 мкм до температуры 1300 С на воздухе в течение 3 ч потер  материала основы составл ет 0,081-0,201 г/см. ч. Цель изобретени  - повьпиение жаростойкости покрытий из нитрида алюмини . Поставленна  цель достигаетс  тем, что в данном случае в качестве азотсодержащего соединени  бфут хлористый аммоний, а нагретое изделие перед осаждением покрыти  выдерживают в паро-газовой смеси хлористого аммони  и инфтного газа их соотношении 1:(20-5) в течение 10-15 мин. Дл  этого вдоль нагретой до рабочей тем пературы 800-1000° С поверхности издели  из тугоплавких металлов пропускают паро-газовую смесь хлс истого аммони  и инертного газа пр их соотношении 1:(20-5) в течение 10-15 миН после чего в п о-газовую смесь ввод т хлорис тый. алюм1ший при следующей коццентрации ко шонентов об.%: Хлористый алюминий 2,5-27,5 Хлористый аммоний2,5-27,5 Инертный газ70,0-95,0 Продолжнтепшость процесса осаждени  нитрида алюмини  огфедел етс  необходимой ТОЛ1Ц1ШОЙ покрыти , исход  из скорости осаждени , составл ющей в указанньк услови х 100-250 мкм/ч. Пример. Цилиндрический молибдено вый образец диаметром 2-60 мм помещают в реактор дл  нанесени  покрыти . После продув ки реакщюнного пространства аргоном (расход  ртоаа. 220 л/час) нагревают покрываемое изделие до температуры 1000° С. Испаритель хлористого аммсжи  нагревают до темпфатуры 390- 400° С и подают в реакционный объем паро-газовую смесь, содержащую хлористый аммоний   аргон при их соотаощении 1:11,5 (8% об. хлористый аммший, аргсж - остальное) в течение 10 мин. Далее из испарител , нагретого до 210220° С, в реакцисжную смесь ввод т хлористьш алюминий до 6-8% об., происходит осаждение нитрида алюмини  до получени  покрыти  заданной толщины, после чего изделие охлаждают в протоке инертного газа. Результаты испытани  образцов представлены в таблице. Предложенный способ обеспечивает получение покрьпий из нитрида алюмини , обладающих высоким сцеплением с подложками из тугоплавких металлов (молибден, вольфрам, ниобий и др.) и более высокой, по фавнению с существуюораш, жаростойкостью (см. таблицу ), не требует токсичных и взрывоопасных в рабочих услови х исходных соединший, в частности аммиака, позвол ет регул1фовать соотношение реагентов в паро-газовой смеси, качество получаемых покрытий и их скфость осаждени , используемое сьфье - товарные 1фОдукты . Указаш{Ь1е технико-эксшомические 1феимущества изобретени  позвол ют расширить применение способа нанесени  покрытий из нитрида алюмини  в химической и электротехнической промьпллалности и в металлургии.