Claims (2)
Изобретение относитс к способу очис ки бензола, используемого в процессах алкилировани . Известен способ очистки бензола от различных примесей, по которому процес проводитс в 3 ступени, причем на первой ступени с помощью гидрировани удал ютс непредельные соединени , а на второй ступени - циклогексан.. Способ осуществл етс при температуре С, давлении ЗО ат и мол рном отношении водород: сырье - 3,3. Получаемый бензол имеет чистоту 99,8%. Наиболее близким по технической, сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки бензола, используе мого в процессе алкилировани олефинами на треххлористом алюминии, согласно которому бензот очищают от неароматичес- ких соединений (алифатических, олефинов, циклоалифатических и гетероциклических) обработкой при температуре 55-75 С и кислородсодержащим газом, которые вступают в реакцию с примес ми, образу хлорангидриды; превращением продуктов реакции в омыл емые или водорастворимые соединени ; отста ва- . ние и отделение Дизельной . Концентраци полученного бензоле 99,79%. Недостатком известного способа вл етс многостадийность и сложность процесса , а также наличие остаточной коин центрации примесей в очищенном беизоле, равной 0,21%, что существенно сказываетс при введении бензола в процесс алкилировани . Более глубока очистка иэвестным способом неэффективна. Образующиес в процессе алкилировани очищенного таким образом бензола олефинами пара(| 1нистые соединени вьн дел ютс не только с товарным продуктом , но остаютс также в возвратном бензоле и имеют тенденцию к накопл нию в системе. Целью изобретени вл етс повышение степени очистки бензола, что позвол ет в свою очередь сократить количество образующихс в процессе алкилированиа примесей парафиновых углеводородов. Поставленна цель достигаетс опнсьюаемым способом очистки бензола, используемого в nponeixe алкилировани оле4 1нами на треххлористом алюминии, заключающимс в том, что предварительно осзЛпенный беиэол прс ускают через активированную окись алюмини при температуре lO-lOO C, давлении О,2-25 ат объемной скорости 5-20 ч . В зависимости от сорта примен емого бензола в нем содержитс 0,О1-1% неароматических соединений, в основном н-гексана. На активн&й окиси Аи происходит очистка бензола от пpи лeceй следующих соединений: изопентана, 2,3-диметилбута на, 3-метилпентана, н-гексана, метилци лопентана, циклогексана, н-гептана, мети циклогексана, 2,2 диметилгексана и 2,5-диметилгексана, серусодержащих. При использовании ошщенного от этих примесей бензола, содержание пара4 1нистых соединений в алкил«1те и, следовательно , в возвратном бензоле снижаетс более, чем в 2 раза. Указанную очистку бензола в жидкой фазе провод т в температурном интервале 10-100 С (предпочтительно 20-30°С давлени х от атмосферного до 25 ат. избыточного и объемных скорост х 5-20 (предпочтительно 7-10 ч Пример 3. Опыт провод т по примеру 1, только через слой окиси алюмини пропускают смесь свежего бензола с возвратным (непрореагировавшим) беНЯПЛОМ ППГаО .,. Пример 1. Свежий осушенный бензол пропускают через вертикальный дилиндрический аппарат, заполненный активной окисью алюмини в количестве 250 мл, В этом аппарате поддерживаетс температура 25 С и давление 0,3 ата. Объемна скорость пропускани бензола через слой окиси алюмини составл ет 84- . Затем очищенный бензол используют дл алк1 лировани , В алкилатор загружают 0,91 кг этого бензола, 0,183 кг этилена чистотой 99,98 вес.%, 0,0454 кг катализаторного комплекса на основе хлористого алюмини . Эти компоненты контактируют при температуре 110 С и давлении 3 ата в течение 20 мин. Образовавшийс алкилат подвергают отмьтке от катализатора, нейтрализации и ректиф кации по известной технологии. Количество непрореагировавшего бензола и товарного этилбензола составл ет соответственно О,536 кг и О,445 кг. Непрореагировавщий бензол содержит парафинистьге соединени в количестве 0,57%, и то в пересчете на 1 т этилбензола составл ет 6,9 кг. Пример 2, В таблице приведены результаты очистки бензола в зависимости от условий и вли ние их на образование парафинистых соединений при алкилировании . Услови очистки: температура 30 С, давление 5 ата, объемна скорость 10 ч , При использовании этого бензола в алкилировании бензола этиленом на хлосоединений 0,6 вес.% в расчете на непрореагировавший бензол или 7,25 кг н 1 т этилбензола. Пример 4, Дл сопоставлени провод тс опыты по алкилированию бен ла, не подвергавшегос очистке окисью алюминий. В услови х реакции, аналогичных при меру 1, получено парафинистых соедине ний. При использовании свежего бензоia: 1,3 вес,%, в расчете на непрореаировавший бензол или 15,7 кг в расче на 1 т этилбензопа; при использовании сту1еси свежего и возвратного бензола 1,75 вес,% в расчете на непрореагировавший бензол или 21,2 кг в расчете н 1 т этилбензола. Использование очищенного по предложенному способу бензола позвол ет снизить непроизводительный расход сырь на побочные продукты благодар уменьшению образующихс их коли- еств, что дает экономический эффект ,5 млн. рублей при производительности установки по производству этилбензола 300 тыс, т/год. Формула изобретени Способ очистки бензола, используемого в процессе алкилировани олефинами на треххлористом алюминии, о т л и -. чающийс тем, что, с целью повышени степени очистки, предварительно осушенный бенвол пропускают через активированную окись алюмини при температуре 10-10О С, давлении 0,2-25 ат, объемной скорости 5-2О ч , Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Патент Великобритании № 1О8О586, кл. С 2 С 1967. The invention relates to a method for the purification of benzene used in alkylation processes. A known method of purification of benzene from various impurities, in which the process is carried out in 3 stages, and in the first stage unsaturated compounds are removed by hydrogenation, and in the second stage cyclohexane is removed. The method is carried out at a temperature C, pressure ZO at and molar ratio hydrogen: raw materials - 3.3. The resulting benzene has a purity of 99.8%. The closest to the technical, the essence and the achieved result is a method of purification of benzene, used in the process of alkylation with olefins on aluminum trichloride, according to which benzot is purified from non-aromatic compounds (aliphatic, olefins, cycloaliphatic and heterocyclic) by treatment at a temperature of 55-75 ° C and oxygen-containing gas, which reacts with impurities to form acid chlorides; converting the reaction products to saponified or water soluble compounds; stand by-. Diesel separation and separation. The benzene concentration obtained was 99.79%. The disadvantage of this method is the multistage and complexity of the process, as well as the presence of residual co-concentration of impurities in purified beisol, equal to 0.21%, which significantly affects the introduction of benzene in the alkylation process. Deeper cleaning in the well-known way is ineffective. The resultant alkylation of the benzene purified in this way with olefins of steam (lignified compounds are not only shared with the commercial product, but also remain in the return benzene and tend to accumulate in the system. The purpose of the invention is to increase the degree of purification of benzene, which allows in turn, reduce the amount of paraffinic hydrocarbon impurities formed during the alkylation process. The goal is achieved by an optional method of purification of benzene used in nponeixe olea4 1 nami alkylation aluminum trichloride, which consists in the fact that the preliminarily used beieol is ground through activated alumina at a temperature of lO-lOO C, a pressure of O, 2-25 atm and a space velocity of 5-20 hours. Depending on the grade of benzene used, it contains 0, O1-1% of non-aromatic compounds, mainly n-hexane. Benzene is purified from active compounds of benzene from the compounds of the following compounds: isopentane, 2,3-dimethylbutane, 3-methylpentane, n-hexane, methylcyclopentane, cyclohexane, n-heptane, methyl cyclohexane, 2,2 dimethylhexane and 2,5-dimethylhe xana, sulfur-containing. When using benzene, insulated from these impurities, the content of para-carbonated compounds in alkyl «1т and, therefore, in the return benzene is reduced by more than 2 times. Said purification of benzene in the liquid phase is carried out in a temperature range of 10-100 ° C (preferably 20-30 ° C. Pressures from atmospheric to 25 at. Excess and volume rates of 5-20 (preferably 7-10 hours). Example 3. The experiment is carried out in example 1, only a mixture of fresh benzene with recurrent (unreacted) BCPNPAO is passed through a layer of alumina. Example 1. Fresh dried benzene is passed through a vertical dilindic apparatus filled with active alumina in an amount of 250 ml. The temperature in this apparatus is 25C and a pressure of 0.3 ata. The volumetric flow rate of benzene through the layer of alumina is 84. Then purified benzene is used for alkylation. An alkylate is charged with 0.91 kg of this benzene, 0.183 kg of ethylene with a purity of 99.98% by weight, 0.0454 kg of a catalyst complex based on aluminum chloride.These components are contacted at a temperature of 110 ° C and a pressure of 3 atm for 20 minutes. The alkylate formed is washed from the catalyst, neutralized and rectified according to a known technology. The amount of unreacted benzene and commercial ethylbenzene is O, 536 kg and O, 445 kg, respectively. Unreacted benzene contains paraffin compound in the amount of 0.57%, and then in terms of 1 ton of ethylbenzene is 6.9 kg. Example 2 The table shows the results of benzene purification depending on the conditions and their influence on the formation of paraffinic compounds during alkylation. Purification conditions: temperature 30 ° C, pressure 5 ata, volumetric rate 10 h. When using this benzene in the alkylation of benzene with ethylene to chlorine compounds, 0.6 wt.% Based on unreacted benzene or 7.25 kg n 1 t of ethylbenzene. Example 4 For comparison, experiments were carried out on the alkylation of a benle that was not cleaned with aluminum oxide. Under reaction conditions similar to example 1, paraffinic compounds were obtained. When using fresh benzoia: 1.3 wt.%, Calculated on unprocessed benzene or 15.7 kg per 1 ton of ethyl benzop; when using fresh and return benzene, 1.75 wt.%, based on unreacted benzene or 21.2 kg per 1 t of ethylbenzene. The use of benzene purified by the proposed method makes it possible to reduce the unproductive consumption of raw materials for by-products due to the reduction of their quantities, which gives an economic effect of 5 million rubles with the productivity of the ethylbenzene production plant 300 thousand tons / year. The invention The method of purification of benzene used in the process of alkylation with olefins on aluminum trichloride, about tl and -. due to the fact that, in order to increase the degree of purification, the pre-dried benvall is passed through activated alumina at a temperature of 10–10 ° C, a pressure of 0.2–25 atm, a space velocity of 5–2 oh. Information sources taken into account during the examination : 1.Patent UK No. 1О8О586, cl. Since 2 Since 1967.
2.Патент Великобритании № 1261167, кл. С 2 С,1972.2. The UK patent number 1261167, cl. C 2 C, 1972.