SU612912A1 - Способ получени оптической керамики - Google Patents

Description

Прокаливание шихты в пресс-форме при температуре, выше температуры гор чего прессовани , позвол ет практически полностью удалить примеси кислородсодержаших соединений и органики, присутствуюш,их в исходной шихте, даже высокой квалификации, устран ет необходимость перенлавлени  в фторсодержаш,ей атмосфере и не требует последуюш ,его измельчени  и дополнительного обогаш ени  в агрессивных средах, неизбел-:ных во всех случа х самосто тельной термообработки .

Конкретную температуру перегрева, врем  прокаливани  и степень его загр зненности определ ют дл  фторида каждого элемента.

Пример 1. Фтористый барий квалификации «ч загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до мм рт. ст., нагревают до 1000-1200°С и выдерживают нри этой температуре в течение 1,5 ч. После окончани  выдержки температуру снижают до 650-700°С; нри этой температуре прикладывают давление 2,5-3 т/см и выдерлшвают 20 мип. Керамика, полученна  обычным образом при указанных нараметрах - без перегрева , была черной и совершенно непрозрачной (чертеж, крива  1), тогда как керамика , изготовленна  по приведенному режиму, получилась прозрачной, как в видимой, так и ИК-области спектра (крива  2).

Пример 2. Фтористый кальций прессуют из предварительно расплавленного реактива.

Полученный плав диспергируют до размера зерен 1-50 мк и загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до 10-3 ,, P.J. (,.j, нагревают до 1200°С и выдерживают при этой температуре в теченр1е 1 ч; затем температуру понижают до 950°С и производ т прессование.

Оптическа  керамика фтористого кальци , нолученна  таким образом, бесцветна и имеет высокое и равномерное пропускание в диапазоне от 0,15 до И мкм (крива  4); керамика , полученна  без нерегрева, имеет серокоричневую окраску, темные включени  и низкое пропускание в видимой области спектра (крива  3). Температура и врем  нрокаливани  завис т от характера и количества шихты.

Пример 3. Фтористый стронций квалификации дл  монокристаллов х.ч. синтезированный из расплава хлористого стронци  и фтористого натри , загружают в пресс-форму в количестве 70 г, вакуумируют до 10 мм рт. ст., нагревают до 1200° и выдерживают в течение 1 ч, затем температуру снижают до 850°С, при этой температуре прикладывают давление 2,5 т/ см и выдерживают в течение 20 мин.

Оптическа  керамика, полученна  в таких услови х, па 40-50% превосходит по прозрачности керамику, полученную без перегрева .

Пример 4. Фтористый литий низкой кондиции прессуют в виде дисков диаметром 40 мм, диск загружают в пресс-форму, прокаливают при 800°С в течение 1 ч, после чего температуру понижают до 500°С и материал уплотн ют.

Керамика, полученна  с перегревом, имеет на 30-40% более высокое светопропускание ио сравнению с керамикой, спрессованной в обычных услови х.

Пример 5. Фторид лантана прессуют в

вакууме в форме дисков диаметром 30-

40 мм при температуре 830°С и давлении

3 т/см с предварительным перегревом до

1050°С в течение 1 ч.

Прозрачность керамики с перегревом значительно превосходит (до 20-30%) прозрачность керамики, полученной без перегрева.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  оптической керамики на основе фторидов щелочных, шелочноземельпых и редкоземельных элементов, включающий прокаливание шихты, гор чее прессование с выдержкой под давлением, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  прозрачности керамики, упрощени  технологического процесса, прокаливание шихты ведут при температуре на 200-600°С выше температуры гор чего нрессовани  в течение 0,5- 5 ч, после чего снижают температуру до температуры гор чего прессовани  и прикладывают давление.

   Источники информации, прин тые во внимание нри экспертизе 1. Патент США № 3878280, кл. 264-65, опублик. 1975.
2. 2. Патент США № 3453215, кл. 252-301.1, опублик. 1969.

   .-.

   3 /

   CaF d Sfifi

   0,2 0, 0,f 0,8

   -e- «EsF d Sf-iM

   h}2 /.

   8

   10