SU599819A1 - Method of purifying substances from admixtures lowering the crystallisation point - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способу очисткп различных веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации или же к разделению смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом.The invention relates to a method for purifying various substances from impurities that lower the crystallization temperature or, alternatively, to the separation of mixtures into fractions enriched in one or another component.

Известен способ очистки веществ от примесей методом кристаллизации расплава исходной смеси с последующим его плавлением. Согласно этому способу исходный расплав первоначально медленно охлаждают до его полной или частичной кристаллизации. Далее производ т медленный нагрев, в результате чего происходит постепенное образование жидких фракций, обогащенных низкоплавкнми примес ми. При этом отделение жидких фракций от оставшейс  кристаллической фазы происходит путем свободного стекани  (фильтрации под действием гравитационных сил) 1.A known method of purification of substances from impurities by the method of crystallization of the melt of the initial mixture, followed by its melting. According to this method, the initial melt is initially cooled slowly to its full or partial crystallization. Further, slow heating is performed, with the result that gradual formation of liquid fractions enriched with low melting impurities occurs. In this case, the separation of the liquid fractions from the remaining crystalline phase occurs by free flow (filtration under the action of gravitational forces) 1.

Недостатками известного способа  вл ютс : низка  эффективность разделени  и мала  производительность процесса. При частичном плавлении образуетс  пористый кристаллический слой, который за счет капилл рных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, что и приводит к снижению четкости разделени . Образование пористого сло  приводит также к снижению эффективной теплопроводпости в системе и неравномерному прогреву сло . Дл  повышени  степени разделени  скорости нагрева и охлаждени , а это увеличивает длительность процесса. Снижением скорости охлаждени  достигают образовани  на стадии охлаждени  крупнокристаллической структуры , что способствует более полному отделению образующихс  жидких фракций. Снижением скорости нагрева достигают более равномерный прогрев системы и более полного стскаппл Ж 1дк;1Х фракц П1.The disadvantages of this method are: low separation efficiency and low productivity of the process. Upon partial melting, a porous crystalline layer is formed, which, due to capillary and adsorption forces, delays a significant amount of the liquid phase, which leads to a decrease in the separation clarity. The formation of a porous layer also leads to a decrease in the effective heat conduction in the system and uneven heating of the layer. To increase the separation rate of heating and cooling, and this increases the duration of the process. By reducing the cooling rate, the formation of a large-crystalline structure at the cooling stage is achieved, which contributes to a more complete separation of the resulting liquid fractions. By reducing the heating rate, a more uniform heating of the system and a more complete set of 1dk; 1X fractions P1 are achieved.

Цель изобретени  - повышение выхода н степени очистки продукта от примесей, а также сокращенп  продолжительности процесса.The purpose of the invention is to increase the yield and degree of purification of the product from impurities, as well as shorten the duration of the process.

По предлагаемому способу на стадии плавлени  и отделени  низкоплавкнх фракций процесс ведут под избыточным давлением в диапазоне от 1 до 400 кг/см, благодар  чему достигают более полного отделени  образующихс  жидких фракций от оставшейс  кристаллической фазы. При наложении давлени  происходит значительное увеличение эффективной теплопроводности сло , за счет повышени  содержани  кристаллической фазы вIn the proposed method, at the stage of melting and separating low-melting fractions, the process is carried out under an overpressure in the range from 1 to 400 kg / cm, thereby achieving a more complete separation of the liquid fractions from the remaining crystalline phase. When pressure is applied, a significant increase in the effective thermal conductivity of the layer occurs, due to an increase in the content of the crystalline phase in

Claims (2)

слое и снижени  доли пустот, что способствует равномерному нагреву сло  и позвол ет значительно ускорить процесс разделени . Наложение давлени  оказывает благопри тное вли ние на физико-химическое равновесне . При этом увеличиваетс  коэффициент Шш повышаетс  эффект гиЪйобуЬиФабт разделени  и // делени . При осуществлении ироцесса разделени  под давлением достигают значительного увеличени  выхода очищенного продукта и повышают степень его очистки. При этом значительно сокращаетс  продолжительность процесса очистки, так как скорость фильтрации под давлением значительно новышастс . Кроме этого, при сжатии происходит более полное отделение кристаллической фазы образующейс  маточной жидкости, в результате чего на процесс в меньщей степени оказывают вли ние скорости нагрева и охлаждени . Пример 1. Разделение смеси нафталиндифенил . При очистке бинарной смеси нафталин-дифенил с исходной концентрацией 70% нафталина известным способом (скорость охлаждени  15°С/ч, скорость нагрева 4°С/ч) выход 98%-ного нафталина составл ет 8% от теоретического . При разделении данной смеси по нредлагаемому способу при тех же скорост х охлаждени  и нагрева и давлении 10 кг/см выход 98%-ного нафталина составл ет 64%. Увеличение скорости нагрева с 4 до 24°С/ч но известному способу приводит к снижению выхода 98%-ного нафталина до 2%. При использовании предлагаемого способа такое увеличение скорости нагрева практически не отражаетс  на выходе очищенного нафталина. Пример layer and reduce the proportion of voids, which contributes to uniform heating of the layer and allows you to significantly speed up the separation process. Imposing pressure has a beneficial effect on the physicochemical equilibrium. At the same time, the coefficient Wr increases, and the effect of division and division is increased. In the implementation of the separation process under pressure, a significant increase in the yield of the purified product is achieved and the degree of its purification is increased. This significantly reduces the duration of the cleaning process, since the filtration rate under pressure is significantly new. In addition, during compression, a more complete separation of the crystalline phase of the mother liquor occurs, as a result of which the heating and cooling rates affect the process to a lesser extent. Example 1. The separation of a mixture of naphthalene diphenyl. When cleaning a naphthalene-diphenyl binary mixture with an initial concentration of 70% naphthalene in a known manner (cooling rate 15 ° C / h, heating rate 4 ° C / h), the yield of 98% naphthalene is 8% of theoretical. By separating this mixture according to the proposed method at the same cooling and heating rates and a pressure of 10 kg / cm, the yield of 98% naphthalene is 64%. Increasing the heating rate from 4 to 24 ° C / h, but by a known method leads to a decrease in the yield of 98% naphthalene to 2%. When using the proposed method, such an increase in the heating rate is practically not reflected at the output of the purified naphthalene. Example 2. Разделение смеси изомеров ксилола. При разделении смеси л-ксилола и о-ксилола , содержащей 67% д-ксилола, при скорости охлаждени  и нагрева, равной 14°С/ч по известному способу, выход 97% лг-ксилола составл ет 4,5% к теоретическому. При использовании предлагаемого способа (давление на стадии нагрева 12 кг/см2) выход 97%-ного л-ксилола составл ет 59,5%. Формула изобретени  Способ очистки веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации, путем охлаждени  расплавов веществ до их полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом и отделением низкоплавких примесей, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода очищеиного продукта и степени его очистки, а также сокращени  продолжительности процесса стадию нагрева и отделени  низкоплавких фракций производ т под избыточным давлением, равным 1-4-400 кг/см2. Источник информации, прин тый во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании Л 837295, кл. 2 (3) В, 06.02.59.2. Separation of a mixture of xylene isomers. When a mixture of l-xylene and o-xylene containing 67% d-xylene is separated, at a cooling and heating rate of 14 ° C / h by a known method, the yield of 97% lg-xylene is 4.5% of the theoretical value. When using the proposed method (the pressure at the heating stage is 12 kg / cm2), the yield of 97% l-xylene is 59.5%. Claims The method of purification of substances from impurities that lower the crystallization temperature by cooling the melts of substances to their full or partial crystallization, followed by heating and separating low-melting impurities, characterized in that, in order to increase the yield of the cleaning product and its degree of purification, as well as reducing the duration The process of heating and separating low melting fractions is carried out under an overpressure of 1-4-400 kg / cm2. The source of information taken into account during the examination 1. Patent of Great Britain L 837295, cl. 2 (3) В, 06.02.59.