SU598964A1 - Method of depositing coatings from vapour phase - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ ПАРОВОЙ ФАЗЫ(54) METHOD FOR DEPOSITING VAPOR COATINGS

Изобретение откоситс  к- области нанесени  покрытий из паро-газовой фазЫ( в часткостн к области терь-щческого разложени  неустойчивых химических соединений.The invention is inclined to the coating area of the vapor-gas phase (in particular, to the region of the short-term decomposition of unstable chemical compounds.

Известен способ осахсдени  покрытий из паровой фазы путем пропускани  жидкого металлоорганического соедикенн .ч вдоль покрываемой- поверхности издели , нагретого до температуры ,- превьвиающей темперэ-туру: irepr-.tiiческого разложени  j a6o4erd. в-еш.ества При этом жидкобть. йодаш самотеком вдоль поверхности осаждени  на рассто лиги , обеспечивающем нагреза 5ие и. испарение разлагаемого соел,и.кени.  под воздействием теплоизлуч-еки  нагретого издели , а также создание паровой фазы на всем прот жении -покрываемого издели ,There is a known method for the oxidation of vapor-phase coatings by passing a liquid metal-organic compound along the surface to be coated that is heated to a temperature that exceeds the temperature: irepr-.tii decomposition j a6o4erd. In-esh. At the same time zhidkobt. Yodash by gravity along the surface of the deposition at the distance of the league, providing heating and 5th. evaporation of decomposable mud, i.keni. under the influence of heat radiation of a heated product, as well as the creation of a vapor phase throughout the entire - covered product,

Однако известный способ не обеспечивает достаточно высокой скорости осаждени  и не позвол ет получать раномерных покрытий.However, the known method does not provide a sufficiently high deposition rate and does not allow to obtain a uniform coating.

С целью повышени  производительности процесса и получени  равномерности покрытий исходный металлоорганический состав непосредственно перед введением его в зону осаждени  нагревают до темлературы на- 10-20 С In order to increase the productivity of the process and to obtain uniform coatings, the initial organometallic composition immediately before its introduction into the deposition zone is heated to temperature of 10–20 ° C.

нкне шнимaльнoй температуры раэложентк образующихс  паров, а продукты реакции и непрореагировавшие остатки рабочего вещества на выходе из зоны осаждени  резко осаждают до теютературы на 50-100 С ниже температуры их конденсации. При этом между верхней и нижней зонаг-ш осаждени  создаетс  те.апературный градиент и формируютс  высокоскоростные потоки пара вдоль поверхности осаждени .at the same time, the vapor temperature of the resulting vapor, and the reaction products and unreacted residues of the working substance at the exit of the deposition zone are dramatically precipitated to 50–100 ° C below their condensation temperature. In this case, a temperature gradient is created between the upper and lower sound deposition and high-speed vapor flows are formed along the deposition surface.

Согласно изобретению рабочее вещество в виде жидкого соединени  металла или неметалла сначала поступает в зону нагрева, где нагреваетс  до тегншературы, значительно превышающей температуру кипени  используемого рабочего соединени , но на 10-20 С ниже М1 нималь.иой: температуры его разложени , после -чего его пропускают вдоль поверхности образца, нагретого до температуры вьЕпе iинимaльнoй температуры разложени  образовавшихс  пароз рабочего соединени , и, наконец, оно проходит через зону быстрого охлахщени  с температурой на 50-100 0 ниже температуры конденсации продуктов распада и непрореагировавших остатков ве1чества According to the invention, the working substance in the form of a liquid metal or non-metal compound first enters the heating zone, where it heats up to a temperature much higher than the boiling point of the working compound used, but 10–20 ° C below M1 is minimal: its decomposition temperature is passed along the surface of the sample heated to the temperature below the minimum decomposition temperature of the working compound formed, and finally it passes through a zone of rapid cooling with a temperature of 50-100 0 below t condensation temperature of decomposition products and unreacted residues of

Температурный градиент между зоной испарени  и зоной конденсации, нагфавленныЯ вдоль покрываемой подложки обуславливает возникновение высокоскоростного потока паров в том же направлении и градиента давлени , спо собствующих Ъбильной подаче паров рабочего вещества в зону реакции и тем самым повьашению скорости осаждени  покрыти  и его равномерности. Процесс аедут при давлении в систег е 100-1(Г мм рт.ст. .The temperature gradient between the evaporation zone and the condensation zone, printed along the substrate to be coated, causes a high-velocity vapor flow in the same direction and a pressure gradient that promotes the flow of vapor into the reaction zone and thus increases the deposition rate and uniformity of the coating. The process will be carried out at a pressure in the system of 100-1 (G mm Hg.

Нагрев зоны испарени  осуществл ют резистнЕным Нагревателем, нагрев образца инфракрасным излучателем или индукционным методом. Возможно применение другик методов нагрева. Охлакленке зоны конденсации может быт осуществлено с помощью жидкого азота, сухого льдаили водой. Дл  покрыти  изделий, имеющих узкие отв.ерстиЯг можвт быть использовано осаждение в ре жиме самопроизвольного остывани  на гретого образца. После окончани  процесса осаждени  поток рабочего вещества перекрываетс , температура во всек зонах быравниваетс  и в камеру напускаетс  инертный газ.Heating of the evaporation zone by a resistor heater, sample heating by an infrared emitter or induction method. Perhaps the use of other methods of heating. The cooler of the condensation zone can be carried out using liquid nitrogen, dry ice or water. For coating products with narrow holes, the deposition can be used in the mode of spontaneous cooling on a heated sample. After the deposition process is completed, the flow of the working substance is blocked, the temperature in all zones is equalized and an inert gas is injected into the chamber.

Пример. Поток бис-этил6ен золхрома последовательно пропускают через зону испарени , нагретую, до 150®С, вдоль поверхности подложки из меди, стали или стекла, нагретой до температуры 400с, и через зону конденсации , температура которой . Получены блестзщие пленки хрома толадиной 10-1000 мкм при скорости осаждени  50 мкм/мин, неравномерность толщины по длине издели  в два диаметра менее 10%, содержание углерода в осад-ч ке составл ет 2%.Example. A stream of bis-ethyl6en zolchrome is successively passed through an evaporation zone heated to 150 ° C along the surface of a substrate made of copper, steel or glass heated to 400 ° C, and through a condensation zone whose temperature. High gloss chromium films of 10-1000 µm were obtained at a deposition rate of 50 µm / min, thickness unevenness along the length of the product in two diameters less than 10%, carbon content in the precipitate is 2%.

П р и м е р 2. Поток триизобутил- алюмини  последовательно пропускают через зону испарени , нагретую до , вдоль поверхности подложки, нагретой до 320- С, и через зону конденсации , температура которой .PRI mme R 2. A stream of triisobutyl aluminum is successively passed through an evaporation zone heated to, along the surface of the substrate heated to 320 ° C, and through a condensation zone, the temperature of which is.

Получены белые с матовым блеском пленки алюмини  толщиной 100-500 мкм при скорости осаждени  50 мкм/бшн, содержание углерода в осадке не превышает 0,5%.Aluminum films with a matte gloss of 100-500 µm thick were obtained with a deposition rate of 50 µm / bsn, the carbon content in the sediment does not exceed 0.5%.

Все это повьаааэт производительность процесса в 2,5-5 раз и равномерность покрытий в 2 раза.All this shows the process productivity by 2.5-5 times and the uniformity of coatings by 2 times.

изобретени  the invention

Способ ооаждйни5 покрытий из паровой фазы пут©1  йррлускан.и  жидкого металлроргй;НВч;®С:К.ого соединени  вдоль поверхности издели , .Вйг-ретого до те 4пературы , дрегвышшрщей температуру, его разложени ., о т л-и ч а ю щ и .и с   тем, что, с повышени  производительност  процесса и обеспечени  равномерности покрытий, мехаллоорганическое соединение перед подачей к изделию нагревают до температуры на 10-20С ниже температуры его разложени , а продукты реакции и непрореагировавшие остатки охлаждают до температуры на 50-100 С ниже температуры их конденсации.The method of coating 5 coatings from the vapor phase, using a liquid metal metallurgy; NWh; ®C: a compound, along the surface of the product,. Repeatedly heated to decomposition temperature, its decomposition. Since the productivity of the process is increased and the coatings are uniform, the organometallic compound is heated to a temperature 10–20 ° C below its decomposition temperature and the unreacted residues are cooled to 50–100 ° C before being fed to the product. C below the temperature of their con dentsii.