Claims (1)
Основными недостатками известного способа вследствие нестабильности гидродинамического режима лактамного и водного экстракторов из-за периодического эмульгировани взаимодействующих фаз, вл ютс значительные потери очищенного капролактама, составл ющие до 0,4 вес. %, а также высокие энергетические затраты, св занные с необходимостью выпаривани больщих количеств воды из водного раствора капролактама - до 2,7 т воды на 1 т целевого продукта. С целью устранени указанных недостатков предлагаетс экстракцию кацролактама нз лактамного масла проводить экстрактом, полученным на стадии экстракц,ии капролактама из водиого раствора сульфата аммони органическим растворителем и liccTii iipotiecc ири температуре 40-50°С и данленни 1-1 ,6 атм в отстойнике. В результате резко снижаетс эмульгируемость систем, что позвол ет повысить концеитрации капролактама в экстрактах, а также добитьс более низких концентраций капролактама в рафинатах стадий экстракции капролактама из лактамного масла органическим растворителем и реэкстракции капролактама из органического растворител водой. Предлагаемый способ осуществл етс следующим образом. Нейтрализованныйперегруииироваиный продукт поступает в отстойник, где он раздел етс на два сло - органический (лактамное масло), направл емый в смеситель и далее в отстойник, где из него десорбпруетс аммиак, и водно-сульфатный, подаваемый в «сул.ьфатиый экстрактор. Экстракты, выводимые соответственно из «сульфатного экстрактора и лактамного экстрактора, также поступают в смеситель и далее в отстойник. Проход смеситель и отстойник, лактамное масло обрабатываетс «сульфатпым экстрактом и одновременно из него десорбируетс свободный аммиак, который вывод т через воздушку. Из отстойника лактампое масло п..ступает в «лактамный экстрактор. В экстракторе производ т реэкстракцию капролактама водой и водный экстракт подают на выпарку и дальнейшую переработку. Рафинат «сульфатного экстрактора направл ют на упаривание дл выделени товарного сульфата аммони . Предлагаемый способ позвол ет уменьшить потери целевого продукта до 0,29 вес. % и количество испар емой воды до 1,78 т на 1 т капролактама. Пример. Лактамное масло в количестве 5,5 с содержанием капролактама 66 вес. % и сульфата аммони 1,1 вес. % обрабатывают по предлагаемому способу в диафрагмепном смесителе экстрактом, полученным при извлечении капролактама из водного раствора сульфата аммони органическим растворителем (трихлорэтиленом), в количестве 3 . Средний состав «сульфатного экстракта, получаемого в результате экстракции остатков капролактама трихлорэтиленом из водного (40%) раствора сульфата аммони составл ет: 98% трихлорэтилена, 2% капролактама, рН 3. После этого лактамное маслоподвергают дегазации от свободного аммиака путем отсто в отстойнике с большим зеркалом свободной поверхности. Обработанное экстрактом сульфатного экстрактора лактамное масло попадает в отстойник, представл ющий собой горизонтальный цилиндрический аппарат диаметром 2 м, длиной 7 м и общим объемом 20 м-1 Верхн часть отстойника иа высоту 0,3 м зан та газовоГ фазо11. Ниже все зан то двум сло ми жидкости равного объема. Верхний слой - лактамное масло, нижний слой - трихлорэтиленовый экстракт. Граница раздела фаз ними поддерживаетс автоматически так, чтобы объемы обеих жидких фаз были примерно равны. Смесь продуктов вводитс с одного конца отстойника, выход продуктов с другого конца. При течении лактамного масла через весь отстойник происходит десорбци аммиака из него в газовую фазу в верхней части отстойника. Площадь зеркала лактамного масла на границе с газовой фазой составл ет 10 м. Чтобы улучшить услови десорбции путем снижени концентрации аммиака в газовой фазе, в газовое пространство отстойника со стороны выхода продуктов (противотоком к лактамному маслу) непрерывно подаетс воздух из расчета 0,5-1 нм на 1 м лактамного масла. Воздух выводитс с противоположного конца отстойника. Температура в отстойнике поддерживаетс в пределах 40- 50°С. Врем пребывани лактамного масла в нем 22-28 мин, давление 1-6 ата. Выход щий из верхней части отстойника водный слой направл ют в колонный противоточный экстрактор 0900 мм и с высотой рабочей части Юме интенсивным перемешиванием и обрабатывают трихлорэтиленом в количестве 8,75 . При этом достигают содержани капролактама в рафинате (водном остатке) 0,23 вес. %, а получаемом растворе капролактама в трихлорэтилене 18 вес. %. Далее раствор капролактама в трихлорэтилене (18 вес. %) обрабатывают водой в количестве 7,0 . При этом достигают содержани капролактама во вновь полученных рафинате (трихлорэтилене) 0,06 вес. % и экстракте (водном растворе капролактама) 36 вес. %. Капролактам из водного раствора выдел ют путем выпаривани воды. При этом дл получени одной тонны продукта выпариваетс 1,78 т воды. Показатели качества получаемого капролактама: Окраска1,1 Перманганатное число43580 с Содержание летучих0,3% Температура плавлени 68,85°С Оптическа плотность (Д29о) 0,03 Содержание циклогексано0 ,0014%. поксима Формула изобретени Способ выделени капролактама, получаеого перегруппировкой Бекмана, из реакционой смеси путем расслаивани реакционной меси на лактамное масло и водный раствор ульфата аммони , раздельной экстракции апролактама из образовавшихс слоев оргаическим растворителем и реэкстракции каполактама из органического растворител воой с последующим выделением капролакта5бThe main disadvantages of this method, due to the instability of the hydrodynamic regime of the lactam and aqueous extractors due to the periodic emulsification of the interacting phases, are the significant losses of purified caprolactam, amounting to 0.4 wt. %, as well as high energy costs associated with the need to evaporate large amounts of water from an aqueous solution of caprolactam - up to 2.7 tons of water per 1 ton of the desired product. In order to eliminate these drawbacks, it is proposed to extract katsrolactam from the lactam oil with an extract obtained at the extraction stage and caprolactam from aqueous ammonium sulfate solution with an organic solvent and a liceniTiii iipotiecc temperature of 40-50 ° C and a content of 1-1.6 atm in a septic tank. As a result, the emulsifiability of the systems is drastically reduced, which makes it possible to increase the caption of caprolactam in extracts, as well as to achieve lower concentrations of caprolactam in the raffinate stages of the extraction of caprolactam from lactam oil with an organic solvent and reextraction of caprolactam from an organic solvent with water. The proposed method is carried out as follows. The neutralized transmuted product enters the settling tank, where it is divided into two layers - organic (lactam oil), sent to the mixer and then to the settling tank, where ammonia is desorbed from it, and the water-sulphate feed to the sulphate extractor. The extracts, which are withdrawn from the “sulphate extractor and the lactam extractor, respectively, also enter the mixer and then into the sump. The passage of the mixer and the settling tank, the lactam oil is treated with sulphate extract, and at the same time free ammonia is desorbed from it, which is discharged through the air. From the sump lactamp oil p. Enters the "lactam extractor. In the extractor, caprolactam is reextracted with water and the aqueous extract is fed to the residue and further processing. The raffinate of the sulphate extractor is sent to evaporation to separate the product ammonium sulphate. The proposed method allows to reduce the loss of the target product to 0.29 weight. % and the amount of evaporated water to 1.78 tons per 1 ton of caprolactam. Example. Lactam oil in the amount of 5.5 with a content of caprolactam 66 wt. % ammonium sulfate and 1.1 weight. % process by the proposed method in a diaphragm blender extract obtained when extracting caprolactam from an aqueous solution of ammonium sulfate with an organic solvent (trichlorethylene), in an amount of 3. The average composition of the "sulphate extract obtained as a result of the extraction of caprolactam residues with trichlorethylene from an aqueous (40%) solution of ammonium sulfate is: 98% trichlorethylene, 2% caprolactam, pH 3. After that, the lactam oil is degassed from free ammonia by means of sludge in a sump with large mirror free surface. The lactam oil treated with the sulphate extractor extract enters the settling tank, which is a horizontal cylindrical apparatus with a diameter of 2 m, a length of 7 m and a total volume of 20 m -1. The upper part of the settling tank is 0.3 m in height occupied by a gas phase 11. Below, everything is occupied by two layers of liquid of equal volume. The top layer is lactam oil, the bottom layer is trichlorethylene extract. The interface between the phases is maintained automatically so that the volumes of the two liquid phases are approximately equal. A mixture of products is introduced from one end of the settler, the output of products from the other end. With the flow of lactam oil through the entire sump, ammonia is desorbed from it into the gas phase in the upper part of the sump. The area of the lactam oil mirror at the interface with the gas phase is 10 m. To improve the desorption conditions by reducing the concentration of ammonia in the gas phase, air is continuously fed into the gas space of the sump from the product outlet (counter-current to the lactam oil) at a rate of 0.5-1. nm on 1 m lactam oil. Air is drawn from the opposite end of the settler. The temperature in the sump is maintained between 40-50 ° C. The residence time of the lactam oil in it is 22-28 minutes, the pressure is 1-6 at. The aqueous layer leaving the upper part of the settling tank is sent to a 0900 mm column countercurrent extractor and with the height of the Yume working part with intensive mixing and treated with trichlorethylene in the amount of 8.75. When this reaches the content of caprolactam in the raffinate (aqueous residue) 0.23 weight. %, and the resulting solution of caprolactam in trichlorethylene 18 weight. % Next, a solution of caprolactam in trichlorethylene (18 wt.%) Is treated with water in an amount of 7.0. When this is achieved, the caprolactam content in the newly obtained raffinate (trichlorethylene) is 0.06 wt. % and extract (aqueous solution of caprolactam) 36 weight. % Caprolactam from the aqueous solution is recovered by evaporation of water. At the same time, to obtain one ton of product, 1.78 tons of water is evaporated. The quality indicators of the caprolactam produced are: Color1.1 Permanganate number43580 s Volatile content0.3% Melting point 68.85 ° C Optical density (D29o) 0.03 Cyclohexano0 content, 0014%. The method of separating caprolactam, obtained by Beckmann rearrangement, from the reaction mixture by exfoliating the reaction mixture into lactam oil and an aqueous solution of ammonium sulfate, separately extracting aprolactam from the formed layers with an organic solvent and reextracting the capolactam from the organic solvent, followed by a further sample, I will use the organic solvent for the organic solvent, extracting the aprolactam from the formed layers by forming an organic solvent and extracting the capolactam from the organic solvent using the organic solvent of the resulting mixture of aprolactam.
ма из водного раствора путем выпаривани цесс ведут при температуре 40-50°С и давлеводы , отличающийс тем, что, с целью нии 1 -1,6 ата в отстойнике, повышени выхода целевого продукта и снижени энергетических затрат, экстракцию кап-Источники информации, ролактама из лактамного масла провод т 5 прин тые во внимание при экг.пергизе экстрактом, полученным на стадии экстракцииFrom the aqueous solution, by evaporation, the process is carried out at a temperature of 40-50 ° C and pressure, characterized in that, in order to achieve 1 -1.6 atm in the sump, increase the yield of the target product and reduce energy costs, extraction of cap-sources of information, Rolactam from lactam oil is carried out 5 taken into account during ecg.pngisese extract obtained at the extraction stage
капролактама из водного раствора сульфата 1. Патент США № 2973355, кл. 260-303.3,caprolactam from an aqueous solution of sulfate 1. US Patent No. 2973355, cl. 260-303.3,
аммони органическим растворителем, и про-1961.ammonium organic solvent, and about-1961.
584004 584004