SU583752A3 - Method of preparing derivatives of 1,4-di-n-oxide of 1,2,4-benztriazine - Google Patents

Claims (1)

суспензию перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Реакционную смесь отсасывают при комнатной температуре, остаток смешивают с вопойе отсасываютд промь Бают воцой и потом метанолом. Твердый остаток сушат в течение ночи в вакууме. Выход 25 г, т, пп. 179-181°С, Пример 2, 1в4 Ди-М-окись .3-изо бутоксикарбонипамино-7-метип-1,254-бензтриазина , К смеси 27 г (ОД4 моль) 3-амино 7 метип-1,294-бензтриазина в 2ОО мл диок сана прибавл ют при 1О°С 16,7 г (0521 мопь) пиридина, К этой суспенчзии прибавл ют по капл м в течение ЗО мин 2896 мл (0,21 моль) сложного изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты (реакци  слегка экзотермическа ). Перемешивают в течение ночи при комнатной температуре,, Реакционную смесь отсасывают. Фильтрат концентри руют досуха в вакууме. После этого вают в воде, отсасывают, сушат и перекрис галлйзовывают из 100 мл ацетонитрипа. 150-15 Выход 15 г (43%}f т. пп, Аналогично получают: 1, N-окись 3-бензоилоксикарбониламино-152 ,4-бенатриазинад т. пл, 146 С| 184™Ди -Н-окись 3 4уроиламино-7-мет окси-1,2,4 6ензтриазина9 т„пл. С| Гидрохлорид Is4-ди-Н-окиси З-пиридО ил{ 3)амино 1,254-бенатриазина, т, 0, 221 С| 1,4-Ди-Н -окись .3-гиеноиламино-7 хлор- ls2e4 6eH3TpHa3HHaj т, пл« 201-202 С Формула изобретени  1. Способ получени  производных 1 4-ди -окиси-1 ,2,4-бензтриазина общей форк-1упы (1) iо где X и У - водород, С|-С алкил, С -С алкокси , галоид; RI изобутокси, бензилокси, тиенип, фуркп , пиродил, заключающийс  в том, что сое динение общей формулы где X и У имеют вышеуказанные значени  подвергают взаимодействию с соединением общей формулы НаК - СО - R , где В как указано выше| Hal галоид, в среде органического растворител  в присутствии пиридина. 2„ Способ по п. Is а а к л ю ч а ю щ и йс   в том, что процесс провод т в среде диоксана или тетрагидрофурана. the suspension is stirred overnight at room temperature. The reaction mixture is sucked off at room temperature, the residue is mixed with suction and washed with suction and then methanol. The solid residue is dried overnight in vacuo. Output 25 g, t, nn. 179-181 ° C, Example 2, 1–4 Di-M-oxide .3-iso-butoxycarbonipamino-7-metip-1,254-benztriazine, To a mixture of 27 g (OD4 mol) 3-amino 7 metip-1,294-benztriazine in 2OO ml of dioxin Sanad added at 16 ° C 16.7 g (0521 mop) of pyridine. To this suspension, 2896 ml (0.21 mol) of isobutyl chloroformate were added dropwise over 30 min. (reaction is slightly exothermic). Stir overnight at room temperature, the reaction mixture is sucked off. The filtrate is concentrated to dryness in vacuo. After that, it is rolled in water, sucked off, dried and gallized from 100 ml of acetonitripe. 150-15 Yield 15 g (43%} f t.n.p., Similarly, you get: 1, N-oxide of 3-benzoyloxycarbonylamino-152, 4-benatriazinad m.p., 146 C | 184 ™ Di-H-oxide 3 4 uroylamino-7 -met oxy-1,2,4 6-benz-triazine 9 t PL: C | Is4-di-H-hydroxide 3-pyridO hydrochloride {3) amino 1,254-benatriazine, t, 0, 221 C | 1,4-di-H-oxide. 3-hyenoylamino-7 chloro-ls2e4 6eH3TpHa3HHaj t, pl "201-202 C Claim 1. The method of obtaining the derivatives of 1 4-dioxidine-1, 2,4-benztriazine common fork -1upy (1) iо where X and Y - hydrogen, C | -C alkyl, C -C alkoxy, halogen; RI isobutoxy, benzyloxy, thienip, furkp, pyrodil, which means that the compounds of the general formula where X and Y have the above meanings are reacted with the compound of the general formula NaK - CO - R, where B as above | Hal halide, in an organic solvent medium in the presence of pyridine. 2 "The method according to p. Isa aklu lu h and yc is that the process is carried out in a dioxane or tetrahydrofuran medium.