SU576897A3 - Method of extracting caffeine from tea and coffee - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к техщисе извлечени  кофеина нз растительных материалов, в частности из ча  и кофе.This invention relates to the recovery of caffeine in plant materials, in particular tea and coffee.

Известны способы нзвлечен   кофе1та, предусматривающие использование органических растворитёлей , например трихлорэтилена или хлороформа , коитактирзтощих с растительным материалом или с его водным экстрактом. При переходе достаточного количества кофеина в растворитель раствор кофеина отдел ют таким образом, чтобы обеспечить последующую обработку обескофеинениого материала шш зкстракта.Known methods include caffeum, involving the use of organic solvents, for example trichlorethylene or chloroform, co-activated with plant material or with its aqueous extract. When a sufficient amount of caffeine is transferred to the solvent, the caffeine solution is separated in such a way as to ensure the subsequent processing of the decaffeinated shsh extract material.

ИЬиболее близким к опнсьтаемому изобретению из числа известных способов по технической сущностн и достигаемому результату  вл етс  отособ извлечени  кофеина из ча  и кофе путем увлажнени  сьфь , введени  увлажненного эксграгента с последующим его отделением 1. Все известные способы не обеспечивают достаточного сохранени  вкуса ча  и кофе, так как в результате использовани  известных обескофеинивающих растворителей тер ютс  шш денатуризуютс  ценные дущистые и ароматические составл ющие конечного продукта.The closest to the present invention among the known methods by technical essence and the achieved result is the method of extracting caffeine from tea and coffee by moistening, introducing the moistened extractant with its subsequent separation 1. All known methods do not provide sufficient preservation of tea and coffee, so as a result of using known decaffeinating solvents, the valuable aromatic and aromatic constituents of the final product are denatured.

С целью сохранени  вкуса ча  и кофе в описываемом способе извлечени  кофеина из ча  и кофе путем увлажнени  сырь , введени  увлажненного экстрагента с последующим его отделением в качестве зкстрагента используют жиры. При этом нэ жиров используют салфоровое, соевое, кукурузное арахисовое, кофейное масло.триоленн или топленое свиное сало.In order to preserve the taste of tea and coffee in the described method of extracting caffeine from tea and coffee by moistening the raw material, introducing a moistened extractant with its subsequent separation, fats are used as an extractant. At the same time, ne fats use salfor, soybean, peanut corn, coffee oil. Triolenn or lard.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

Увлажненное растительное сырье, содержащее кофеин, например чай и кофе, смешивают с увлажненным экстрагентом, прн этом содержание влаги в последнем поддерживают в равновесии с содержанием влаги в сьфье, предпочтительно в количестве 20-60 вес.%.Moistened plant materials containing caffeine, such as tea and coffee, are mixed with the moistened extractant, the latter moisture content in the latter is maintained in equilibrium with the moisture content in the cell, preferably in an amount of 20-60 wt.%.

В качестве экстрагента используют жиры, например сафлоровое соевое, кукурузное, арахисовое или кофейное масло, триолеин, или топленое свиное сало. Смесь тщательно перемецщвают и выдерживают в течение заданного времени дл  перехода кофеина в жировой экстрагент, после чего последний отдел ют, например, с помощью цешрифугировани . При этом степень извлечени  кофеина зависит от типа примен емого экстрагента и температуры перемещива ш  фаз, то есть коэффициента рас3Fats, such as safflower soybean, corn, peanut or coffee oil, triolein, or lard are used as extractants. The mixture is carefully stirred and kept for a predetermined time to transfer the caffeine to the fatty extractant, after which the latter is separated, for example, by cofriffering. At the same time, the degree of caffeine extraction depends on the type of extractant used and the temperature of displacing the w phases, i.e.

пределени  кофеина между равными объемами жировой и водной фаз при смешивании и при равновесии .caffeine between equal volumes of fat and water phases when mixed and at equilibrium.

Характеристика растворимости кофеина в жировых материалах приведена в табл. 1.Characteristics of the solubility of caffeine in fatty materials are given in table. one.

Оптимальную температуру процесса определ ют , исход  из требуемой степени извлечени  кофеина из сырь , при этом ее низший предел не должен быть ниже температуры замерзани  растительного сырь  и затвердевани  жира, а высший - температуры начала разложени  ароматических и душистых веществ. Извлечение кофеина из растительного сьфь  провод т при О-5Cf С, предпочтительно IO-3Cf С.The optimum process temperature is determined on the basis of the required degree of extraction of caffeine from the raw material, while its lower limit should not be lower than the freezing point of vegetable raw materials and the solidification of fat, and the highest - the temperature of the onset of decomposition of aromatic and fragrant substances. Extraction of caffeine from vegetable sf is carried out at O-5Cf C, preferably IO-3Cf C.

В случае отсутстви  в сырье ароматических или душистых веществ процесс провод т при более высоких тe mepaтypax, но более ш-1зких, чем температура точки нестабильности Жйра.In the absence of aromatic or fragrant substances in the raw materials, the process is carried out at higher teparapaxes, but more w-less than the temperature of the Jyra instability point.

Степень извлечени  кофеина зависит также от соотношени  ме;кду количеством жира и растительного сьфь  и увеличиваетс  при увеличении этого соотношени , причем при коэффициентах распределени  0,035 и 0,085 составл ет, соответственно, 40 и 60%.The degree of extraction of caffeine also depends on the ratio of me; when the amount of fat and vegetable fat increases, this ratio increases, with the distribution coefficients of 0.035 and 0.085 being 40% and 60%, respectively.

Степень извлечени  кофеина увеличивают путем увеличедаш исла стадами, при этом растительное сырье контактирует с последовательно аликвотщ ми количествами жира, причем из сырь  извлекают более 70% кофеина (от равновесного распределени ) .The degree of caffeine recovery is increased by increasing herds, while the plant raw material is in contact with successively aliquots of fat, and more than 70% of the caffeine (from the equilibrium distribution) is extracted from the raw material.

По другому варианту вьшолнени  способа извлечение кофеина провод т в противотоке растительного сырь  и вводимого экстракта, при этом свежий жир пропускают через последовательно расположенные порции растительного сырь , в св зи с чем жир контактирует вначале с обедненным по содержанию кофеина сырьем, а затем с сырьем, имеющим повышеьшое содержание кофеина, причем обедненную кофеином порцию сырь  удал ют и замен ют на порцию с его высоким содержанием, поддержива  посто нное количество порций на потоке и пор док контактировани  сырь  с жиром. Водные растворы или экстракть рас1ш:ельного сырь  содержат 2-60 вес.% растворимых твердых веществ от общего веса, предпочтительно 10- 50 вес.%.Alternatively, the caffeine extraction is carried out in countercurrent of the vegetable raw material and the injected extract, while the fresh fat is passed through successive portions of the vegetable raw material, and therefore the fat is contacted first with the raw material depleted in caffeine and then with raw material having a high caffeine content, the caffeine-depleted portion of the raw material is removed and replaced with a portion with its high content, maintaining a constant number of servings per stream and the order of contact of the raw material with fat. Aqueous solutions or extracts of expandable raw materials contain 2-60% by weight of soluble solids by total weight, preferably 10-50% by weight.

В качестве растительного сырь  используют зеленые кофейные зерна в измельченном, раздробленном или целом виде. При использовании обжаренных кофейных зерен из них вначале выде  ют ценные летучие вещества.As a plant material, green coffee beans are used in crushed, crushed or whole form. When using roasted coffee beans, valuable volatile substances are first released from them.

После .извлечени  кофеина разделение зерен от жира с кофеином провод т простым отстаиванием или центрифугированием, при этом степень отделени  составл ет 100%.After caffeine extraction, the separation of the grains from the fat with caffeine is carried out by simple settling or centrifugation, the degree of separation being 100%.

Дл  лучшего извлечени  кофеина из сырьй зеленые кофейные зерна должны содержать некоторое количество влаги. Обычно природное содержание и шx влаги составл ет 8-20 Еес.%. Кофеин извлекают из зеленых кофейных без добавЛенин свободной воды дл  исключени  дополнительного процесса разделени  жидкостей и возможных потерь ценных составл ющих растительного сьфь . Однако содержание влаги в зеленых кофейных зернах дл  проведени  процесса извлечени  кофеина должно составл ть 20-60 вес.%, предпочтительно 40-60 вес.% (от их общего веса).In order to better extract caffeine from raw materials, green coffee beans must contain some amount of moisture. Typically, the natural content and moisture content of the moisture is 8-20 Eu.%. Caffeine is recovered from green coffee without adding Lenin free water to eliminate the additional process of separating liquids and the possible loss of valuable plant components. However, the moisture content of the green coffee beans for the caffeine recovery process should be 20-60% by weight, preferably 40-60% by weight (of their total weight).

Поэтому перед извлечением кофеина зеленые кофейные зерна выдерживают в течение нескольких часов в воде и отдел ют от нее затем центрифугированием .Therefore, before removing caffeine, green coffee beans are kept in water for several hours and then separated from it by centrifugation.

Дл  достижени  наибольшей эффективности извлечение кофеина из зеленых кофейных зерен провод т при возможно высокой, температуре, что увелищшает сь орость извлечени , при этом температура не ДОЛЖ1Й быть выше 150° С, при которой происходит разложение жиров. Предпочтительно извлечение кофеина из зеленых зерен провод т при 50-120° С.In order to achieve the highest efficiency, the extraction of caffeine from green coffee beans is carried out at as high a temperature as possible, which increases the extraction rate, while the temperature should NOT be above 150 ° C, at which fat decomposition occurs. Preferably, the extraction of caffeine from green grains is carried out at 50-120 ° C.

Жиры, нсЦользуемые дл  извлечени  кофеина, регенерируют дл  их повторного использовани  путем контактировани  отделенного жира, содержащего кофеин, с в одой с последующим отделением кофеина. Степень отделени  кофеина от жира зависит от температуры и коэффициента распределеш1Я дл  данного жира и весового соУтношегш  жира и воды.The fats used to extract caffeine are regenerated for reuse by contacting the separated fat containing caffeine with ode and subsequent separation of caffeine. The degree of separation of caffeine from fat depends on the temperature and distribution coefficient of the fat and the weight ratio of fat and water.

Регенерацию жира провод т при Teiviricparype не выше 100 С. Из регенерированного жира в случае его использовани  дл  извлечени  кофеина из увлажненного растительного сырь  удал ют всю оставшуюс  воду путем, например, испарени  под вакуумом. В случае извлечени  кофеина из увлажненных зеленых кофейных зерен остаточную влагу из жира не удал ют, а содержание в нем воды регулируют путем ее добавлени  или отпаривани .Fat regeneration is carried out with a Teiviricparype not higher than 100 C. From the regenerated fat, if it is used to remove the caffeine from the moistened vegetable raw material, all remaining water is removed by, for example, evaporation under vacuum. If caffeine is extracted from moistened green coffee beans, the residual moisture from the fat is not removed, and its water content is controlled by adding or steaming it.

Пример. Водный экстракт обжаренных измельченных зерен кофе отпаривают паром дл  удалени  летучих. 10кг отпаренного экстракта с концентрацией твердых веществ 19% при 22f С затем добавл ют к 17 кг кукурузного масла при 6(f С, полученную смесь перемешивают в течение 30 мин, а затем пропускают через центробежный сепаратор ее скоростью 3,16 кг в 1 мин. Жидкость, которую отдел ют от масла на центрифуге, имеет степень извлечени  кофеина 51%.Example. An aqueous extract of roasted ground coffee beans is stripped with steam to remove volatiles. 10 kg of stripped extract with a solids concentration of 19% at 22f C is then added to 17 kg of corn oil at 6 (f C, the mixture is stirred for 30 minutes and then passed through a centrifugal separator at a rate of 3.16 kg per 1 minute. The liquid, which is separated from the oil in a centrifuge, has a caffeine recovery rate of 51%.

При повторении этой обработки жидкости дополнительной порцией кукурузного масла степень извлечени  кофеина постепенно увеличиваетс  до полного извлечени  кофеина.By repeating this fluid treatment with an additional portion of corn oil, the caffeine recovery rate gradually increases until the caffeine is completely removed.

П р и м е р 2. Экстракт ча , имеюищй концентра1щю растворенных твердаквеществ 27,6% и температуру 2/ С, смешивают с кукурузным маслом при объемном соотношении 1:20 н перемешивают в течение 10 мин. Затем смесь подвергают разделению на центрифуге дл  получени  чайного экстракта, из которого кофеин извлечен на 63%. Повторной обработкой достигают еще большей степени извлечени  кофеина.PRI mme R 2. Tea extract, having a dissolved solid substance concentration of 27.6% and a temperature of 2 / C, is mixed with corn oil at a volume ratio of 1:20 n and stirred for 10 minutes. The mixture is then subjected to centrifugal separation to obtain a tea extract, from which the caffeine is 63% extracted. By repeated processing, an even greater degree of caffeine recovery is achieved.

Примерз. Обескофеинивают зеленые зерна кофе, использу  рециркулирующую водную среду, котора  имеет равновесную концентрацию твердых растворенных веществ 29%, а ее температура равна 22 С. Провод т извлечение кофеина, пропуска  водную среду противотоком через колонну с зеленьпии зернами, из колонны удал ют свободные от кофеина зёрна с одного ее конца, а с другого загружают натуральные зеленые зерна. В циркулирующей водной системе и в точке удалени  ее из колонны водную среду направл ют в центрифугу экстрактор , в которьш подают кофейное масло при 30°С и соотнощении 21:1 к среде дл  извлечени  кофеина из водного зкстракта. В системе используют теплообменники дл  поддержа пш температуры зтих двух жидкостей на заданном уровне.Froze Green coffee beans are decaffeinated using recirculating aqueous medium, which has an equilibrium concentration of solid solutes of 29%, and its temperature is 22 ° C. Caffeine is extracted, passing aqueous medium countercurrently through the greenery column, grains that are free of caffeine are removed. from one end of it, and from the other load natural green grains. In the circulating aqueous system and at the point of its removal from the column, the aqueous medium is sent to a centrifuge extractor, which is served with coffee oil at 30 ° C and a ratio of 21: 1 to the medium for extracting caffeine from the aqueous extract. The system uses heat exchangers to maintain the PN temperature of these two liquids at a given level.

За один проход среды и масла через центрифугу из среды извлекают более одной трети кофеина. Во второй проход среды равного аликвотного количества масла увеличиваетс  обескофеишшание среды до 60%. После обжаривани , измельчени  и экстракции отделешп 1х обескофеиненных зерен, полученных после одного и двух проходов, оба образца водных экстрактов не содержат кофеина.In one pass of the medium and the oil through the centrifuge, more than one third of the caffeine is removed from the medium. In the second pass of the medium of equal aliquot amount of oil, the removal of medium is increased to 60%. After roasting, grinding and extraction of the 1x decaffeinated grains obtained after one and two passes, both samples of aqueous extracts do not contain caffeine.

П р и м е р 4. Зеленые зерна кофе обрабатьшают ларом при 110° С до содержани  влаги в них 45 вес.% и 10 кг аликвотных частей помещают в отдельные экстракционные камеры. Каждую аликвотную часть Обескофеинивают в течение 4ч при 95° С кукурузным маслом, которое пропускают через камеры со скоростью 1 кг/мин.PRI me R 4. Green coffee beans are treated with lara at 110 ° C to a moisture content of 45% by weight and 10 kg aliquot parts are placed in separate extraction chambers. Each aliquot part is Coagulated for 4 hours at 95 ° C with corn oil, which is passed through the chambers at a rate of 1 kg / min.

В пробе А масло пропускают только через одну камеру, после чего регенерируют экстракцией водой дл  удалени  содержащегос в нем кофеина, удал ют воду и затем масло снова рециркулнруют дл  поддержани  непрерьшного потока свободного от кофеина кукурузного масла к набухшим зернам в камере.In sample A, the oil is passed through only one chamber, after which it is recovered by extraction with water to remove the caffeine contained in it, water is removed, and then the oil is recirculated again to maintain the caffeine-free corn oil to the swollen grains in the chamber.

Во второй пробе Б четыре камеры св заны в серию так, чтобы масло протекало через каждую из них. Регенерацию и рециркул цию масла провод т только после того, как оно пройдет через все четыре камеры. Одну камеру, первую контактирующую с маслом, каждый час удал ют и црибавл ют новую камеру в конце потока. Таким образом через б ч от начала работы в системе четыре камеры содержат зерна с различным содержанием кофеина из-за того, что их подвергают обработке по извлечению кофеина в течение различного времени потоком обескофеинивающего масла.In the second sample B, four chambers are connected in series so that the oil flows through each of them. Regeneration and recycling of oil is carried out only after it has passed through all four chambers. One chamber, first in contact with oil, was removed every hour and a new chamber was added at the end of the stream. Thus, after b h from the start of work in the system, four chambers contain grains with different caffeine content due to the fact that they are subjected to a treatment to extract caffeine for a different time by a flow of decaffeinating oil.

Содержание кофеина в зернах пробы А, вз тых из камеры, котора  прошла через все четыре стадии пробы Б, определено аналитически, относительна  степень извлечени  из них кофеина раз ична . В то врем , как зерна из пробы А показьтают степень извлечени  кофеина 52%, зерна из проб Б показьшают степень извлечени  кофеина 92%. Таким образом многостадийна  экстракци  увеличивает эффективность извлечени  кофеина.The caffeine content of sample A grains taken from the chamber, which passed through all four stages of sample B, was determined analytically, the relative degree of caffeine extraction from them is different. While grains from sample A show a degree of caffeine extraction of 52%, grains from samples B show a degree of extraction of caffeine 92%. Thus, multi-stage extraction increases the efficiency of caffeine extraction.

П р и м е р 5. Водный экстракт обжаренных измельченных кофейных зерен отпаривают паром дл  удалени  летучих. 200 г отпаренного напитка. имеющего содержанке растворенных твердых веществ 18,4%, затем смешивают с 2кг caфлq oвoгo масла и перемащивают в течение 30 мин при 20° С. Затем смесь центрифугируют дл  того, чтобы разбить эмульсию и отделить напиток декантацией. Отделенный напиток показьшает степень -изалечеНИН кофеина 56%.Example 5: An aqueous extract of roasted ground coffee beans is stripped with steam to remove volatiles. 200 g steamed drink. containing dissolved solids at 18.4%, then mixed with 2kg caff of crude oil and re-mastered for 30 minutes at 20 ° C. The mixture is then centrifuged to break the emulsion and separate the beverage by decantation. The separated drink shows a degree of caffeine calephin 56%.

П р и м е р 6. Извлечение кофеина осуществл ют согласно примеру 5 с тем изменением, что вместо сафлорового масла используют 2 кг соевого масла. После отделени  напиток показывает степень извлечени  кофеина 56%.EXAMPLE 6 Caffeine extraction is carried out according to Example 5 with the change that 2 kg of soybean oil is used instead of safflower oil. After separation, the beverage shows a degree of caffeine recovery of 56%.

Пример. Извлечегше кофеина осуществл ют согласно примеру 5, использу  2 кг арахисового вместо сафлорового масла. напиток и масло обрабатьшают при 10° С вместо 20°С. Отделенный напиток показьюает степень извлечени  кофеина 56%.Example. The caffeine extract is carried out according to Example 5 using 2 kg of peanut oil instead of safflower oil. the drink and oil are processed at 10 ° C instead of 20 ° C. The separated beverage shows a caffeine recovery rate of 56%.

П р и м е р 8. Зеленые зерна кофе подвергаютPRI me R 8. Green coffee beans are subjected to

обескофеиннва1шю кофейным маслом в четырехкамерной противоточной экстракционной зоне, какobescofeining coffee oil in a four-chamber countercurrent extraction zone, as

описано дл  пробы Б в примере 4. В каждойdescribed for sample B in example 4. In each

камере или  чейке содержитс  6,8 кг зерен (поthe cell or cell contains 6.8 kg of grains (according to

сухому весу). Масло поддерживают при 105°С иdry weight). Oil support at 105 ° C and

провод т экстракцию в течение 6 ч на полнуюextraction is carried out for 6 hours at full

экстракцию (по 1,5ч на каждый цикл). Использованное соотнощение веса масла к весу зерен равноextraction (1.5 hours per cycle). The ratio of the weight of oil to the weight of grains used is equal to

120:1.120: 1.

После каждого прохода рещ рку ированного ласла через все четыре камеры экстракционной зоны, масло регенерируют водной экстракцией кофеииа и затем отпаривают дл  удалени  содержащейс  в нем воды. Заранее опред- ленное количество воды смешивают с маслом дл  его реииркул ции .After each pass of the grinding paste through all four chambers of the extraction zone, the oil is regenerated by water extraction of caffeine and then stripped to remove the water contained in it. A predetermined amount of water is mixed with oil to re-circulate it.

Использу  огагсаьгаую выше методику, провод т п гь разшочных опытов. Эти опыты отличаютс  добавлештем различных количеств вощ; к отпаренному свободному от кофеина жироволту материалу. Данные дл  условш стационарного состо ни  проведени  каждого опыта приведены в табл. 2. Using the above method, five different experiments were carried out. These experiments differ by adding different amounts of wax; to steamed caffeine-free fats. Data for the steady state of each experiment are given in Table. 2

Эти данные таблицы показьтают, что поддержание заданного содержашм влап позвол ет достигнуть onnaiyMa извлечени  при ми1шмальных потер х некофенновых составл ющих зереи . Эффективность извлечени  кофетгаа уменьщаетс , когда концентраци  воды, имеющейс  в жире, во врем  процесса извлечени  кофеина уменьшаетс . Offii также показывают, что хот  эффективность извлечешш кофеига остаетс  высокой при более высоких содержа П1ЯХ во ь в жире, больщое коллчестзо воды, присутствующей в системе , приводит в результате к увеличению потерь некофеиновых растворш.ьос составл ющих из :«ерен . These data in the table will show that maintaining the specified content of the sweeps allows you to achieve onnaiyMa extraction with minimal losses of non-cophenic components of the earth. The efficacy of kofetgam is reduced when the concentration of water present in the fat decreases during the caffeine extraction process. Offii also shows that while the efficiency of extracting coffee leaves remains high at higher levels of fat in the fat, the large amount of water present in the system results in an increase in the loss of non-caffeine solutions from: “Yren.