SU557794A1 - Способ очистки рутина - Google Patents

Способ очистки рутина

Info

Publication number
SU557794A1
SU557794A1 SU2128166A SU2128166A SU557794A1 SU 557794 A1 SU557794 A1 SU 557794A1 SU 2128166 A SU2128166 A SU 2128166A SU 2128166 A SU2128166 A SU 2128166A SU 557794 A1 SU557794 A1 SU 557794A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
rutin
solution
column
sorbent
ethanol
Prior art date
Application number
SU2128166A
Other languages
English (en)
Inventor
Маргарита Михайловна Литвиненко
Николай Семенович Фурса
Владимир Владимирович Беликов
Василий Иванович Литвиненко
Михаил Иванович Борисов
Original Assignee
Харьковский Научно-Исследовательский Химико-Фармацевтический Институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Харьковский Научно-Исследовательский Химико-Фармацевтический Институт filed Critical Харьковский Научно-Исследовательский Химико-Фармацевтический Институт
Priority to SU2128166A priority Critical patent/SU557794A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU557794A1 publication Critical patent/SU557794A1/ru

Links

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РУТИНА

Claims (1)

  1. Изобретение относитс  к фармацевтической промышленности и касаетс  получени  лекарственных препаратов. Известен способ очистки рутина от сопутствующих примесей путем хроматографической очистки на сорбенте с последующей злюцией водным этанолом и кристаллизацией целевого продукта из спиртового раствора 1. Однако известный способ не обеспечивает высокой степени чистоты препарата. Целью изобретени   вл етс  повышение степени чистоты препарата. Это достигаетс  тем, что полученный элюат раствор ют при нагревании в изопропаиоле, затем раствор нанос т на колонку сорбента и элюируют изопропанолом . Способ осуществл ют следующим образом. Рутин, соответствующий требовани м Государственной фармакопеи X издани  (стать  587), раствор ют в 40%-ном этаноле и очищают от агликонов на колонках полиамидного сорбента. Биозиды десорбируют с колонок 40-50%-ным этанолом, а агликоны удерживаютс  на полиамиде. Очищенна  от агликонов фракци  биозидов кристаллизуетс  из водного раствора. Рутин от 3-рутинозида кемпферола очищают повторной хроматографией на колонках полиамида с использованием в качестве элюента изопранола. При этом в первых фракци х отдел ют 3-рутинозид кемпферола, а в последующих содержитс  чистый рутин, в гидролизате которого обнаруживаетс  только кверцетин. Найдено, что только такое сочетание сорбента и растворителей обеспечивает надежное разделение столь близких по свойствам рутинозида кемпферола и кверцетина. Пример. 5 г фармакопейного рутина раствор ют при нагревании (70-80°С) в 500 мл 40%-ного этанола. Раствор фильтруют и разбавл ют 40%-ным этанолом до 1000 мл. Полученный раствор нанос т на колонку полиамида (100 г сорбента, h столба 350 мм). Скорость прохождени  раствора через столб сорбента около 5 мл в минуту. После прохождени  раствора колонку промывают 40%-ным этанолом (2,5 л). Полученные элюаты (3 л) упаривают на вод ной бане до Уз первоначального объема . Концентрат охлаждают до 5-7°С и выделившийс  осадок рутина отдел ют и высушивают . Выход составл ет 4,0-4,2 г. Рутнн, очищенный от агликонов, (4,0 г) раствор ют при нагревании в 1 л изопропанола. Профильтрованный и охлажденный до 20°С раствор нанос т на колонку полиамида (100 г сорбента, /г 350 мм). После прохождени  раствора через слой полиамида колонку промывают чистым изопропанолом. Элюаты отбирают фракци ми по 200 мл и в каждой из них 3 устанавливают состав агликонов методом хроматографии на бумате после предварительного кислотного гидролиза (5% НС1 в 50%ном этаноле, 1 ч, 95°С). В первых трех-четырех фракци х содержитс  3-рутинозид кемпо-5 ферола и смесь его с рутином, а в последующих находитс  только индивидуальный рутин. Элюаты, содержащие рутин, упаривают досуха , остаток кристаллизуют из 50% метанола. Выход целевого продукта составл ет 2,5-2,7 т10 с т. пл. 194-196°С (по Государственной фармакопее СССР IX издани  т. пл. рутина допускаетс  в пределах 183-194°С). Продукт, получаемый по предлагаемому способу , соответствует современным требовани м15 к стандартам. Предлагаемый способ обеспечивает высокое качество выпускаемого рутина и его препара4 тов, примен емых в медицинской практике в качестве лекарственных средств, , Формула изобретени  Способ очистки рутина от сопутствующих примесей путем хроматографической очистки на сорбенте с последующей элюцией водным этанолом и кристаллизацией целевого продукта из спиртового раствора, отличакзщийс   тем, что, с целью повышени  степени чистоты препарата, полученный элюат раствор ют при нагревании в изоцропаноле, затем раствор нанос т на колонку сорбента и элюируют изопропанолом. Источники информации, прин тые во вннмание при экспертизе 1. Патент С;ША № 2500930, кл. 260-210, 1950.
SU2128166A 1975-04-28 1975-04-28 Способ очистки рутина SU557794A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2128166A SU557794A1 (ru) 1975-04-28 1975-04-28 Способ очистки рутина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2128166A SU557794A1 (ru) 1975-04-28 1975-04-28 Способ очистки рутина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU557794A1 true SU557794A1 (ru) 1977-05-15

Family

ID=20617523

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2128166A SU557794A1 (ru) 1975-04-28 1975-04-28 Способ очистки рутина

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU557794A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1447287A3 (ru) Способ очистки даунорубицина гидрохлорида
KR940004065B1 (ko) 고순도 아카르보스의 제조방법
US4753929A (en) Flavone glycoside
US3894000A (en) Ara-cytidine derivatives and process of preparation
DK170050B1 (da) Fremgangsmåde til fremstilling af amikacin
Zilliken et al. “Gynaminic acid” and other naturally occurring forms of N-acetylneuraminic acid
US3019260A (en) Process for the catalytic reduction of 6-hydroxy hydronaphthacenes
US2560891A (en) Amine salt precipitants for antibiotic bases
WO2019114674A1 (zh) 一种坎格雷洛四钠盐的制备方法
JPH0645626B2 (ja) セフタジジムの回収方法
SU557794A1 (ru) Способ очистки рутина
Green et al. The synthesis of oligoribonucleotides—VIII: The preparation of ribonucleoside 2′, 5′-bisketals
SU1207396A3 (ru) Способ выделени винкристина
KR880000133B1 (ko) 악타플라닌 항생물질의 제조방법
US3277078A (en) Zygomycin a1 and zygomycin a2 and their isolation
KR100456088B1 (ko) 5-이미노-13-데옥시 안트라시클린 유도체와 그 이용 및 그제조방법
JEANLOZ 3, 6-Di-O-methyl-D-glucosamine Hydrochloride (2-A mino-2-deoxy-3, 6-di-O-methyl-D-glucose Hydrochloride)
JEANLOZ et al. 3-Amino-3-deoxy-D-idose and 3-Amino-3-deoxy-D-gulose1
RU2000106443A (ru) Способ лечения млекопитающего-хозяина, нуждающегося в противораковом лечении и способ получения производных 13-дезоксиантрациклина (варианты)
US2914524A (en) Refining process for vitamin b
US2695862A (en) Process for obtaining vitamin b12
JPH0826020B2 (ja) ジデオキシイノシンの精製方法
KR800001568B1 (ko) 항생물질 sf-837m_1의 9, 3˝,4˝-트리아실 유도체의 제조법
US2744893A (en) Separation of flavonoid compounds
Ohta et al. Isolation and identification of acetylated pteridines from loach