SU518066A1 - Device for high-temperature x-ray analysis - Google Patents

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА, содержащее вакуумную камеру с окном дл  прохождени  рент- . геновских лучей, в которой расположены держатели образца и эталона.нагреватель, тепловые экраны и средства дл .измерени  температуры образца и эталона, отличающеес  тем, что, с целью повышени  уровн  рабочих температур и точности регистрации структурных изменений, нагреватель расположен Между держател ми образца и этало-. на, держатель эталона св зан с механизмом регулировани  его положени  относительно'нагревател , причем средства дл  измерени  температуры образца и эталона содержат схему получени  управл ющего сигнала, соединенную с приводом указанного механизма.gPiMime* /qr'*СП0^№>&DEVICE FOR HIGH-TEMPERATURE X-RAY ANALYSIS containing a vacuum chamber with a window for the passage of rent-. gene rays, in which the sample and sample holders are located. heater, heat shields and means for measuring the temperature of the sample and standard, characterized in that, in order to increase the level of operating temperatures and the accuracy of recording structural changes, the heater is located between the sample and standard holders -. On this, the holder of the standard is connected with the mechanism for adjusting its position relative to the heater, and the means for measuring the temperature of the sample and the standard contain a scheme for obtaining a control signal connected to the drive of the specified mechanism. P. PyMime * / qr * SP0 ^ No. > &

Description

Изобретение предназначено дл  исследовани  материалов в твердом состо нии при высоких температурах , а именно фазовых превращений методом дифференциального термического анализа с одновременной ре-гистрацией дифракционнойкартина методом рентгеновской дифрактометрии .The invention is intended to study materials in the solid state at high temperatures, namely phase transformations by the method of differential thermal analysis with simultaneous recording of the diffraction pattern by x-ray diffractometry.

Известно устройство дл  высокотемпературного рентгеноструктурног анализа, выполненное в виде приставки к рентгеновскому дифрактометру . Нагревательна  система приставки состоит из платиновородиевого нагревател , который уложен в керамические блоки, окружающие держатели образца и эталона. Керамичекие блоки имеют окна дл  прохождени  рентгеновских лучей. Приспособление обеспечивает получение термограмм и дифракционной картины исследуемого вещества при максимальной температуре 1200°С. Недостатком известного устройства  вл етс  наличие керамических блоков , которые ограничивают температурный предел и ухудшают услови  получени  высокого вакуума (не лучше 10 мм рт.ст.). Нагревательна  система устройства обладает значительной тепловой инерцией и повышенной энергоемкостью. Кроме того, така  конструкци  нагрева- тельной системы не обеспечивает равных скоростей нагрева (охлаждени ) образца и эталона из-за наличи - в керамическом блоке. ( или экранах) окон дл  входа и выхода ремтпеновских лучей, наход щихс  перед образцом,- что ухудшает услови  регистрации тепловых эффектов ,A device for high-temperature X-ray diffraction analysis, made in the form of an attachment to an X-ray diffractometer, is known. The heating system of the console consists of a platinum-hydrogen heater that is laid in ceramic blocks surrounding the sample and reference holders. Ceramic blocks have windows for the passage of x-rays. The device provides thermograms and diffraction patterns of the test substance at a maximum temperature of 1200 ° C. A disadvantage of the known device is the presence of ceramic blocks that limit the temperature limit and worsen the conditions for obtaining a high vacuum (not better than 10 mm Hg). The heating system of the device has significant thermal inertia and increased energy intensity. In addition, such a design of the heating system does not provide equal heating rates (cooling) of the sample and the standard due to the presence in the ceramic block. (or screens) of windows for entry and exit of the test beams located in front of the sample, which worsens the conditions for recording thermal effects,

Дл  повкЕшени  уровн  рабочих . температур и точности регистрации структурных изменений в предлагаем . устройстве нагреватель расположен .между держател ми образца и эталона , а держатель эталона св зан с .механизмом регулировани  его положени  относительно нагревател .For reproducing workers. temperatures and accuracy of registration of structural changes in the offer. The heater device is located between sample and standard holders, and the standard holder is associated with a mechanism for adjusting its position relative to the heater.

причем средства дл  измерени  температуры образца и эталона содержа схему получени  управл ющего сигнала , соединенную с приводом указанного механизма.moreover, means for measuring the temperature of the sample and the reference containing a control signal acquisition circuit connected to the drive of said mechanism.

На чертеже схематично показа-, но описываемое устройство.The drawing schematically shows, but the described device.

Образец 1 установлен в неподвижном держателе 2 и вместе с нагревателем 3 и эталоном 4 заключен в блоке экранов 5. Держатель 6 эталона св зан с механизмом 7 перемещени , привод 8 которого соединен со схемой получени  управл ющего сигнала (на чертеже не показана ) , св занной со средствами дл  измерени  температуры образца и эталона, например с дифференциальной термопарой 9. Все устройство . расположено в вакуумной камере 10 окном дл  прохождени  рентгеновских лучей. Нагреватель питаетс  через токовводы И.Sample 1 is installed in a fixed holder 2 and, together with heater 3 and standard 4, is enclosed in a block of screens 5. The reference holder 6 is connected to a movement mechanism 7, the actuator 8 of which is connected to a control signal receiving circuit (not shown) with means for measuring the temperature of the sample and the reference, for example with a differential thermocouple 9. All device. located in the vacuum chamber 10 window for the passage of x-rays. The heater feeds through the current leads I.

В заданном интервале температур поддержание величины ЛТугО достигаетс  перемещением эталона 4 относительно нагревател  3 при помощи механизма 7. При наличии в исследуемом образце превращени  в твердом состо нии сигнал от дифференциальной термопары 9 поступае на вторичный регистрирующий прибор . Одновременно ведетс  запись температуры образца (контакты б,в) Регистраци  дифракционной картины процессе исследовани  проврдитс  непрерывно или. по началу превращени , сигналом о котором служит тепловой эффект на дифференциальной кривой термограммы.In a given temperature range, the maintenance of the LTUO value is achieved by moving the reference 4 relative to the heater 3 using the mechanism 7. When the transformation in the sample under test turns into a solid state, the signal from the differential thermocouple 9 enters the secondary recording device. At the same time, the temperature of the sample is recorded (contacts b, c). The recording of the diffraction pattern of the investigation process is carried out continuously or. at the start of the transformation, the signal of which is the thermal effect on the differential curve of the thermogram.

Так как излучающие поверхности нагревател , обращенные к образцу и эталону, идентичны по форме, то практически вс  энерги  нагревател  идет на нагрев образца и эталона, что позвол ет повысить предельную рабочую температуру, а отсутствие керамических деталей в зоне высоких температур позвол ет улучшить услови  дл  получени  в камере высокого вакуума.Since the radiating surfaces of the heater facing the sample and the reference are identical in shape, almost all the energy of the heater is used to heat the sample and the reference, which allows increasing the limiting operating temperature, and the absence of ceramic parts in the high temperature zone improves the conditions for obtaining in a high vacuum chamber.

Claims (1)

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА, содержащее вакуумную камеру с окном для прохождения рентгеновских лучей, в которой расположены держатели образца и эталона, нагреватель, тепловые экраны и средства для.измерения температуры образца и эталона, отличающееся тем, что, с целью повышения уровня рабочих температур и точности регистрации структурных изменений, нагреватель расположен Между держателями образца и этало-. на, держатель эталона связан с механизмом регулирования его положения относительно нагревателя, причем средства для измерения температуры образца и эталона содержат схему получения управляющего сигнала, соединенную с приводом указанного механизма. _с DEVICE FOR HIGH-TEMPERATURE X-RAY STRUCTURAL ANALYSIS, containing a vacuum chamber with a window for the passage of x-rays, in which there are sample and reference holders, a heater, thermal screens and means for measuring the temperature of the sample and standard, characterized in that, in order to increase the level of operating temperatures and accuracy of registration of structural changes, the heater is located between the sample holders and the reference. on, the holder of the reference is connected with a mechanism for regulating its position relative to the heater, and the means for measuring the temperature of the sample and the reference comprise a control signal receiving circuit connected to the drive of the specified mechanism. _from