SU515436A3 - Способ получени п-ксилола - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ п-КСИЛОЛА лов соответструющей Лромывной жидкостью, охлаждени  маточыой жидкосте в присузгстеин, по крайней мере, част промывной жыдкосга дл  образовани  последуюидах кристаллов выдел емого компонента, отделени  таких кристаллов необходимого компонента, промьшани  полученных таким образом кристаллов промьшной жидкостью и отделени  промьшной жидкости от полученного кристаллизируемого компонента. Способ позвол ет получать значительную часть кристаллизуемого компонента из концентрированных растворов, при этом нет необходимости обрабатьшать шламы. Кроме того, нет необходимости охлаждать кристаллизуемый компонент, который выдел етс , в первую очередь, при температуре, достигнутой при образовании последующих крис-. тал лов. При извлечении п - ксилола из смесей, содержащих хот  бы один другой ксилол и/или этилбанзол, ,обыч1Ю охлаждают смесь до температуры, при которой п - ксилол кристаллизуетс , и обрабатьшают полученный шлам, т.е. смесь кристаллов и маточной жидкое™ (например, с помощью фильтращш или центрифу|ироваш1 , или обработки ее в противоточных промывных устройствах), чтобы извлечь п ксилол , по крайней мере, частично из оставшихс  компонентов. Смеси п - ксилола с другими ксилолами, и/или этилбензолом обычно содержат до 25 вес. % п ксилола и больще м - ксилола. Из-за образовани  эвтектических смесей с о - или м - ксилолом трудно сделать содержание п - ксилола ниже 8 вес. % и достичь этого можно при охлаждении до температур пор дка - 68,5 С , Многие потребители п - ксилола требуют, чтобы он был высокой чистоты (например, 99% или более), а получить п - ксилол такой степени чистоты чрезвычайно трудно с помощью одной стадии кристаллизации. По этой причине первые полученные кристаллы I могут быть отделены , например, с .юмощью фильтрации или центрифугированием . Маточную жидкость I можно изомеризовать дл  увеличени  в ней содержани  п ксилола , обеспечива  таким образом возможность получени  из нее большого количества п - ксилола. Кристаллы можно плавить, обеспечива  получение смеси, содержащей 50-99 вес. %, желательно 50-85 вес. %, а еще лучше 60-80 вес.%, п - ксилола, и повторно кристаллизовать, новые кристаллы отдел ют затем фильтрацией или центрифугированием . Способ особенно пригоден дл  сепарации п ксилола из смесей его, по крайней мере, с одним другим ксилолом и/или этилбензолом, при этом такие смеси могут содержать 50-98 вес.%, желательно 50-85 вес.%, а лучше всего 60-80 вес.%, п ксилола . I Когда обрабатывают такие смеси, их обычно охлаждают до минус 30 - минус 10°С дп  образовани  шлама, содержащего кристаллы П п - ксилола и маточную жидкость 11, при этом кристаллы отдал ют шпрнмер, с помощью дентрифугироааки , промьшают соответствующей промьшной жкд- ; костью, например пентаном, метанолом или смес - i ми метанола и воды, маточную жидкость 11 охлаж- ; дают в присутствии промывной жидкости до минус 40 - минус 60°С дл  получени  шлама, содержащего последующие кристаллы 111 и ц- ксилола и маточную жидкость III, далее провод т фильтрацию дд  отделени  кристаллов 1И и промьша1ше п ксилоловых кристаллов III соответствующей промьшной жидкостью. Желательно, чтобы промьшпа  жидкость бь01а ОД1И и та же в обоих случа х получени  кристаллов. п - Ксилоловые кристаллы на обеих указанных стади х желательно освобождать от промывной жидкое™ с помощью, например, дастилллцли. l iaточную жидкость, котора  может содержать 12-40вес.% или, например, 15-25 вес.% п KCUJicла , можно, после отделени  от промыйной л «дкости при помощи днстнлл или, обрабагьшать вместе с вход щими смес ми л - ксилола и щ утми ксилолами и/или этилбензолом, содерлсащпми, по крайней мере, 30 вес.%, а желательно 25 вес., и-ксилола , дл  получать другой смеси, содержащей , например, 50-98 вес.%, желательно 50-85 вес.%, п - ксилола. Маточную жидкость после такого отделени  можно изомеризовать дл  уве;п{че1ш  содерисани  п - ксилола, чтобы была возможность повторно ее использовать. Если это проделывают , то ; обышо требуетс  дистилл ци  дл  отделени  соединений, отличных от ароматических соединений Cg (принципиально бензол, толуол и ароматаческие соединени  С9),от нее. При промьшке толуолом на изомеризацию можно отводить смесь маточной жидкости и толуола. Промьшную жидкость можно подавать в количестве 1-50%, желательно 5-20%, от веса промываемых кристаллов. Желательно, чтобы оно составл ло 30 %, а еще лучше 20 %, от веса маточной  дадкости на любой стадии. Пример.На фиг. 1 изображена технологическа  схема дл  осуществлени .предлагаемого процесса. На фиг. 1 приведены следующие обозначени : 1 -холодильник, 2 - фильтр, 3 - плавильник, 4 холодильник , 5 - центрифуга, 6 - плавильник, 7 вьтарной аппарат, 8 - холодильник, 9 - центрифуга , 10 плавильник, II - вьшарной аппарат; на фиг. 2 - 12 - холодильник, 13 - резервуар, 14 -холодильник . Исходный продукт, который представл ет собой смесь ксилолов и зтилбензола (состав: 16 вес.% п - ксилолад50 вес.% м - ксилола, 25 вес.% о-ксилола , .7 вес.% этилбензола и 2 вес.% совершенно различных ароматических соединений), охлаждают до -68 С в холодильнике 1 дл  получени  шлама, содержащего 9,5 вес.% кристаллов I п - ксилола. Шлам фильтруют па фильтре 2 и кристаллы ввод т в плавильник 3, в котором образуетс  раствор, содержащий 70 вес.% п - ксилойа. Маточна  жидкость I ирохофгг через фильтр 2 к изомерцзавдоньой установке дл  колучешш свежего исходиого продукта.

Раствор от плавильника 3 охлаждают в холодильнике 4 до -15° С, обеспечива  таким образом получе1ше шлама, содержащего 44вес.% кристаллов П п - ксилола. Такой шлам затем проходит направленное иентрифугировшше в центрифуге 5, в которой кристаллы И отдел ют и промьюают 10% от их веса п пентана. Промытые кристаллы It плав т в плавилышке 6 и дистал;шруют в выпарном аппарате 7 дл  удалени  пентана. Маточна  жидкость из непрерьгано действующей центрифуга 5, содержаща  50вес.% пентана и 50Бес.% п ксилола , проходит к холодильнику 8, в котором oiui охлаждаетс  до -50°С, образу  таким образом шлам, содержащий 41 вес.% кристаллов .1П пKCHJIOJUJ . Кристаллы 111 за тем отдел ют в центрифуге 9 н промынают 10% от их веса п - пентана. Кристаш ы III удал ют и подают в плавилыпис 10, из которого расплавленное вещество проходит к вьшарному аппарату 7. Маточи ю жидкость от центрифуги 9, содержащую 20 вес.% п - ксилола, подают к выпарному аппарату П, где пенгдн удал етс , а затем отвод т к холодильнику 1.

Холодильники 1 и 8 показаны более подробно на фиг. 2. Кажд1лй из них содержит холодильник 12 с пришабренной поверхностью, соединенный-с отстойным резервуаром 13, снабжетым змеевиком, по которому шфкулирует шлам, проход щий через следующий холодильник 14 с пришабренной поверхностью , от выхода которого охлажденный

шлам направл етс  в следующую секцию устаноики .

Если необходимо улучшить термодинамическую эффективность установки, можно использовать теплообме}шики.

Удаленный из вьшарнога аппарата 7 п - ксилол имеет чистоту пор дка 99,5 %.

Желательно, чтобы в данном процессе шламы содержали до 50 вес.%, лучше 45 вес.%, кристаллов.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ выделени  п - ксилола из смеси ароматических углеводородов, молекула которых содержит восемь атомов углерода, путем фракционной кристаллизации включающий охлаждеш1е исходного раствора до температуры, обеспеч11вающей кристаллизацию части п - ксилола, отделение, образовавшихс  кристаллов I от маточной жидкости I, перекристал;1изацию кристаллов I с получением суспензии кристаллов II в маточной жидкости II, разделеiDie маточной жидкости II и кристаллов II, обработку последних промывной жидкостью, отделение п ксилола от промьшной жидкости, отличаю, щийс  тем, что, с целью упроше ш  технологи процесса, смесь матошой жидкости И и нромьшной жидкости охлаждают с получением суспензии кристаллов HI в матошой жидкости III,кристаллы III отдел ют от маточной жидкости III и обрабатьшают промьшной жидкостью с последующим отделением п - ксилола от промьшной mf дкости.

   1

   ОН

   Hip

   -Фиг . 1

   Фие,2