SU497301A1

SU497301A1 - Method for preparing tetramethylethylene glycol-2-ethoxyphosphorous acid methacrylic ester

Info

Publication number: SU497301A1
Application number: SU2014268A
Authority: SU
Inventors: Александр Николаевич Смирнов; Нина Ивановна Рахмангулова; Александр Павлович Хардин
Original assignee: Волгоградский Политехнический Институт
Priority date: 1974-04-09
Filing date: 1974-04-09
Publication date: 1975-12-30

Description

мещают 23 мл монометакрилового эфира этнленгликол , растворенного в 200 мл бензола и 15,3 мл пиридина. При температуре от 0С до - 10°С прикапывают 20,5 мл хлораигидрида тетрамети л этил енгликольфосфор истой кислоты . Реакцию ведут при перемешивании в течение 1 час. Выпавший сол нокислый пиридин отдел ют фильтрованием, фильтрат концентрируют и церегон ют.Substitute 23 ml of ethnylene glycol monomethacrylic ether, dissolved in 200 ml of benzene and 15.3 ml of pyridine. At a temperature of from 0 ° C to -10 ° C, 20.5 ml of tetramethyl chlorohydride glycol phosphoric acid is added dropwise. The reaction is carried out with stirring for 1 hour. Pyridine hydrochloride precipitated out is separated by filtration, the filtrate is concentrated and the catalyst is recovered.

Получают 23,04 г (64% от теоретического) продукта; т. кип. 130°С/2 мм рт. ст.23.04 g (64% of theory) of the product are obtained; m.p. 130 ° C / 2 mmHg Art.

Найдено, %: С 52,20; Н 8,02; Р 10,84;Found,%: C 52.20; H 8.02; R 10.84;

Вычислено, %: С 52,17; Н 7,61; Р 11,23.Calculated,%: C 52.17; H 7.61; R 11.23.

Пример 2. Синтез метакрилового эфира тетраметилэтиленгликоль - 2 - этоксифосфористой кислоты в серном эфире.Example 2. Synthesis of methacrylic ester of tetramethylethylene glycol - 2 - ethoxyphosphorous acid in sulfuric ether.

В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 23 мл монометакрилового эфира этиленгликол , растворенного в 200 мл серного эфира и 15,3 мл пиридина. При температуре от 0°С до -10°С прикапывают 20,5 мл хлорангидрида тетраметилэтиленгликольфосфористой кислоты. Реакцию ведут при перемешивании Б течение 1 час. Выпавший сол нокислый пиридин отдел ют фильтрованием, фильтрат концентрируют и перегон ют.In a reactor equipped with a stirrer, an addition funnel and a reflux condenser, 23 ml of ethylene glycol monomethacrylic ester dissolved in 200 ml of sulfuric ether and 15.3 ml of pyridine are placed. At a temperature of from 0 ° C to -10 ° C, 20.5 ml of tetramethylene glycol phosphoric acid chloride are added dropwise. The reaction is carried out with stirring B for 1 hour. Pyridine hydrochloride precipitated out is filtered, the filtrate is concentrated and distilled.

Выход продукта в этом случае составл ет 29,66 г (82,4% от теоретического).The product yield in this case is 29.66 g (82.4% of the theoretical).

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. Способ получени метакрилового эф.ира тетраметилэтиленгликоль - 2 - этоксифосфористой кислоты формулы1. A method for producing a methacrylic ester of tetramethylethylene glycol-2-ethoxyphosphorous acid of the formula

О СН,Oh CH,

(CHjjgC-O, (CHjjgC-O,

II 1 II 1

-0-СН2-СН2-0-С-С СН2 (-0-CH2-CH2-0-C-C CH2 (

отличающийс тем, что хлорангидрид тетраметилэтиленгликольфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с монометакриловым эфиром этиленгликол при температуре от 0°С до -10°С в присутствии органических оснований с последующим выделением целевого продукта известными приемами.characterized in that tetramethylethylene glycol phosphorous acid chloride is reacted with ethylene glycol monomethacrylic ether at temperatures from 0 ° C to -10 ° C in the presence of organic bases, followed by isolation of the target product by known techniques.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в течение 1 час в среде инертного органического растворител .2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out for 1 hour in an inert organic solvent medium.