SU464592A1 - Способ получени эфиров -фосфорилированных карбаминовых кислот - Google Patents

Description

этокоифосфорилкарба:миновой кислоты. К охлаждаемому до мННус 20°С раствору 0,04 моль хлора гндрида Н-метил-Ы - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 мл абсолютного эфира прибавл ют 0,12 моль этилового опирта в смеСИ с 0,12 моль триэтиламмна. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, подннма  температуру до комнатной. Отдел ют осадок сол нокислого трдэтил-амадна, удал ют растворитель, остаток перегон ют в вакууме , получают 54% продукта с т. кил. 68- 70° С/0,3 мм рт. ст.; «|, 1,4295.

Найцено, %: С 40,83; Н 7,62; Р 13,40; N 5,38;

CsHisNPOsВычислено , %: С 40,20; Н 7,54; Р 13,01; N 5,85.

П Р и М е Р 2. Этиловый эфир М-метил-Кбис - (диэтиламидо) - фосфорилкарбаминавой кислоты. К 0,04 моль хлорангид|р.ида N-метилN-дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в абсолютном эфире прибавл ют при перемешивании ири Минус 20°С смесь 0,04 моль этанола и 0,04 моль триэтила.МИна. Затем при этой же тем1пературе прибавл ют раствор 0,16 моль диэтиламина в эфире. Реакционную массу перемешивают 1 час, поднима  температуру до комнатной. Отдел ют осадок сол нокислого диэтиламина, из раствора удал ют растворитель, остаток перегон ют в вакууме и -получают 52% продукта с т. кип. 59- 60°С/0,1 мм рт. ст.; nl, 1,4460.

Найдено, %: С 48,85; Н 9,93; Р 11,08; 13,86.

С,2Н2зМзРОз.

Вычислено, %:

С 49,20; Н 9,57; Р 10,60; 14,33.

Предмет изобретени 

Способ получени  эфиро.в N-фосфорилированных карбаминовых кислот обшей формулы:

ч

AjP-N-C-XR

1 I iJ

О R о

где R, R - низший алкил;

X - кислород или сера;

А - алкокои-, арокси-, , меркаптогрупаа ,

отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, хларангидрид Ы-алкил-Н-дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты подвергают взаимодействию 1ПОследо;вательно с соединени ми Общей фор1мулы RXH и АН, где R, X и А Имеют приведенные значени , в присутствии акцепторов хлористого водорода , напр.имер триэтиламина, при температуре от - 30 до -1-20°С в ореде инертного растворител  с последующим выделением целевого продукта известными способа-ми.