Claims (2)
Способ заключаетс в том, что динатриевую соль о -труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с. |f-диэтиламинопропилхлоридом в среде 96%-ного спирта. Если проводить этот прюцесс в среде абсолютного спирта или другого безводного растворител , то основным направлением ре акции вл етс внутреннее бисчетвертование If-диэтиламинопропилхлорида с образованием ( iHg), VlCgHs)22Cr ( )г ХНгЬ В присутствии же небольших количеств воды и в услови х, исключаюших возникновение местного избытка аминоалкилхлорида, образование указанного побочного продукта практически не наблюдаетс . При этом достигаютс устойчивые выходы диалкаминового эфира (около 73%) на последующей стадии получени дийодметилата - около . 91%, т.е. cyMMajMio около 66%. Таким образом, по предлагаемому методу образуетс более чистый диалкаминовый эфир,,что позвол е. получать повышенный вы ход на следующей стадии и более высокий суммарный выход. Пример. Получение ди-( J -диэтиламинопропилового эфира) оС-труксилло вой кислоты. К суспензии,состо щей из 6,7 г динатриёвой соли « -труксилловой кислоты и 42 мл 96%-ного спирта, нагретой до кипени , прибавл ют по капл м при энергичном перемешивании в течение 1 ч 7,5.г f -диэгиламинопропилхлорида . После перемешивани в течение 1 ч выпавщийхлористый натрий отфил грсжываюг, растворитель отгон ют. Дл очисте пр од УК та добавл ю т 5О мл эфира, встрйхиваюг, дсадсж отфильтровывают, растворитель отгониют . Получают 7,5 г (72,9%) ди-{ f -диэтиламинопропнлового эфира) с -труксилловой кислоты,- 0 1,5078. П р и м е р The method consists in reacting the disodium salt of o-truxyl acid with. | f-diethylaminopropyl chloride in an environment of 96% alcohol. If this process is carried out in an absolute alcohol or other anhydrous solvent, then the main direction of the reaction is the internal bisquatting of If-diethylaminopropyl chloride to form (iHg), VlCgHs) 22Cr () g ХНгЬ In the presence of small amounts of water and in the occurrence of a local excess of aminoalkyl chloride, the formation of said by-product is practically not observed. In this case, stable yields of dialkamine ether (about 73%) are achieved at the next stage of the preparation of diiodomethylate - about. 91%, i.e. cyMMajMio about 66%. Thus, according to the proposed method, a more pure dialkamine ether is formed, which allows to obtain an increased yield at the next stage and a higher total yield. Example. Preparation of di- (J-diethylaminopropyl ester) of a C-truxylic acid. To a suspension consisting of 6.7 g of disodium salt of α-truxyl acid and 42 ml of 96% alcohol heated to boiling, is added dropwise with vigorous stirring over 1 h of 7.5 g of f-diglylaminopropyl chloride. After stirring for 1 h of discharging sodium chloride from the hydrochloride, the solvent is distilled off. For purification, the CC route is added with 5O ml of ether, vstryhayuag, dsadzh filtered off, the solvent is distilled off. 7.5 g (72.9%) of di- {f-diethylaminopropyl ester) are obtained from -ruxyl acid, - 0 1.5078. PRI me R
2. Получение дийодметилата ди-( Jf--диэтиламинопропилового эфира) - « -труксилловой кислоты (циклобутони ). Раствор ют 7,5 г ди-( -диэтиламинопропилового эфира) а(. -труксилловой кислоты в 20 мл метанола, к раствору прибавл ют 11,2 г йодистого метила. Раствор кип т т I чдо;исчезновени щелочной реакции . После охлаждени реакционную смесь оставл ют кристалл изовыватьс при 0-5 С на 20 ч. Вьщелившиес кристаллы отфильтровывают , промывают 15 мл ацетона. Дл очистки вещество раствор ют при нагревании в 80 мл 96%-ного спирта, добавл ют несколько кристаллов гиД1хюульфата; натри и кип т т 30 мин. Раствор оставл ют кристаллизоватьс при 0-5 С на 2 ч. Кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл охлажденного спирта. После сушки получают 10,5 г (91,3%) дийодметилата ди-( Jf -диэтиламинопропилового эфира) оС -труксилловой кислоты, т.пл. 208-2О9 С. Формула изобретени Способ получени дийодметилата ди-( f диэтиламинрпропнпового эфира) о -трук- силловой кислоты на основе производных оС -труксилловой кислоты с применением реакции алкилировани промежуточно образующегос ди-( IP -диэтиламинопропило-. вого эфира) оС -труксклловой кислоты йодистым метилом, о. тличаюшийс тем, что, с целью упрсщени процесса и повышени выхода целевого продукта, в качестве производного .-труксилловой кислоты используют ее динатриевую соль, которую подвергают взаимодействшо с диэтиламинопропилхлоридом , и процесс провод т в водно-спиртовой среде.2. Preparation of di- (Jf-diethylaminopropyl ether diiodomethylate) - “-ruxyl acid (cyclobutoni). 7.5 g of di (α-diethylaminopropyl ester) a (. -Truxyl acid) is dissolved in 20 ml of methanol, and 11.2 g of methyl iodide is added to the solution. The solution is boiled or the reaction is boiled; the crystal is left at 0-5 ° C for 20 hours. The crystals that have been leached out are filtered off, washed with 15 ml of acetone. For purification, the substance is dissolved in 80 ml of 96% alcohol, several crystals of hyD1Hyulphate are added, and sodium is boiled. Min. The solution is allowed to crystallize at 0-5 ° C for 2 hours. Crystals after drying, 10.5 g (91.3%) of di- (Jf-diethylaminopropyl ether) diiodomethylate) of a C-truxyl acid, for example, 208-2 O9 C are obtained. - (f diethylaminopropyl ester) of o-hydroxyl acid based on derivatives of oC-truxsilic acid using an alkylation reaction of intermediate di- (IP-diethylaminopropyl-). oh) of C -truccle acid with methyl iodide, o. It is distinguished by the fact that, in order to simplify the process and increase the yield of the target product, its disodium salt, which is reacted with diethylaminopropyl chloride, is used as a derivative of truxyl acid, and the process is carried out in an aqueous-alcoholic medium.