SU44638A1 - The method of preparation for replacing ichthyol - Google Patents

Description

Общераспространенное мнение особенно среди фармакологов, что действующим началом ихтиола  вл етс  смесь аммониевых солей сульфопроизводных , имеющихс  в сланцевых смолах и содержащих серу продуктов (отсюда название ихтиола-Ammonium Sulfoichthyolicum ) неверно. Автором и р дом работ Шейблера установлено, что действующим началом ихтиола  вл етс  смесь тиофенов (загр зненных углеводородами ), присутствие которых в разных сланцевых смолах следует считать доказанным и которые частично остаютс  неизменным при их сульфировании в виде примеси к получающимс  при этом сульфопроизводным. Роль же сульфосолей в ихтиоле сводитс , как убедилс  автор, только к пептизации тиофеновой примеси при разведении ихтиола водой, и таким образом роль их аналогична роли растворимого мыла при получении таких продуктов, как лизол, креолин и т. п. Отсюда у автора  вилась мысль, что если выделить из соответствующих сланцевых смол чистые тиофены или даже смесь их с углеводородами , а вместо сульфоаммониевых солей брать дл  пептизации тиофенов какое-либо растворимое мыло, или вместо этого просто раствор ть эти тиофены или смесь их с углеводородами в каком-нибудь индиферентном растворителе , как вазелин, ланолин, оливковоеThe general opinion, especially among pharmacologists, that the current principle of ichthyol is a mixture of ammonium salts of sulfo derivatives, available in shale resins and containing sulfur products (hence the name ichthyol Ammonium Sulfoichthyolicum) is incorrect. The author and a number of works by Sheybler have found that the active principle of ichthyol is a mixture of thiophenes (contaminated with hydrocarbons), whose presence in different shale resins should be considered proven and which partially remain unchanged when they are sulfonated as an admixture to the sulfonic derivative. The role of sulfosalts in ichthyol is reduced, as the author was convinced, only to peptization of the thiophenic impurity when diluting ichthiol with water, and thus their role is similar to that of soluble soap in the preparation of products such as lysol, creolin, etc. that if you select pure thiophenes or even a mixture of them with hydrocarbons from the corresponding shale resins, instead of taking sulfammonium salts, take some soluble soap for peptizing thiophenes, or instead simply dissolve these thiophenes or a mixture of them with a carbohydrate rows in some indiferentnom solvent such as petrolatum, lanolin, olive

масла и т. п., то должен получитьс  препарат, не менее терапевтически активный, чем обычный ихтиол. Препарат этот должен быть тем активнее, чем выше концентраци  тиофеновой смеси. Так как при сульфировании тиофена происходит частичное осмоление, полимеризаци  и частичное окисление, что следует из факта выделени  при сульфировании сернистого газа, то при замене сульфосолей растворимым мылом или индиферентными растворител ми, можно ожидать получени  более чистого и более активного продукта. Если предварительно еще подвергнуть тиофеновую смесь очистке от всех имеющихс  в ней плохо пахнущих и даже вредных примесей, должен получитьс  вместо плохо пахнущего и загр зн ющего бель  ихтиола-новый препарат, превышающий последний по силе терапевтического действи  и свободный от присущих ихтиолу недостатков.oils, etc., then a drug should be obtained that is not less therapeutically active than ordinary ichthyol. This drug should be the more active, the higher the concentration of the thiophenic mixture. Since the partial tarring, polymerization and partial oxidation occur during the sulfonation of thiophene, which follows from the fact that sulfur dioxide is released during sulfonation, when a sulfosalt is replaced with a soluble soap or indifferent solvents, a cleaner and more active product can be expected. If the thiophene mixture is cleaned beforehand from all badly smelling and even harmful impurities in it, it should be obtained, instead of the badly smelling and contaminating ichthyol, a new drug that exceeds the therapeutic effect of the latter and is free from the inherent ichthyol deficiencies.

-Опыт оправдал ожидани , так как полученный таким образом препарат, отнюдь не менее активен, чем ихтиол, и оказалс  прозрачным продуктом белого цвета (или слабо желтого, если тиофены раствор ть в ланолине или оливковом масле), со слабым и притом при тным запахом, резко отличающимс  от плохого запаха ихтиола.The experience justified the expectations, since the preparation thus obtained was no less active than ichthyol, and turned out to be a clear white product (or slightly yellow if thiophenes were dissolved in lanolin or olive oil), with a faint and pleasant smell. very different from the bad smell of ichthyol.

Способ получени  предлагаемого препарата заключаетс  в следующем.The method for preparing the proposed preparation is as follows.

Из сланцевой смолы, содержащей серу (например волжских сланцев), отгон етс  под уменьшенным давлением или с перегретым паром часть кип ща  до 250° (до заметного начала разложени ) в количестве около 50% вз того обезвоженного масла; при новой разгонке этого отгона получаетс  около 50% по весу продукта, который уже вовсе не обнаруживает признаков разложени  при перегонке даже при обыкновенном давлении. Эта порци  подвергаетс  очистке в следующей последовательности: 1) 10 /о-ой серной кислотой дл  удалени  азот содержащих примесей типа пиридинов, пиррола и т. п., 2) содой при удалении кислот, 3) Ю /о-ным раствором едкого натра дл  удалении фенолоподобных примесей, 4) IV до IJ весовым количеством окислителей, лучше всего марганцево-кислого кали  (можно хромовой смесью, но это хуже), который вводитс  в виде сухой соли в не гомогенную смесь из 1 части тиофенов с углеводородами и 2-х частей воды при охлаждении и хорошем перемешивании , причем эта операци  повтор етс  дважды: 5) отогнанный с вод ным паром продукт далее обрабатываетс  раствором бисульфата, св зывающего кетоны или альдегиды, образующиес  при действии окислител ; 6) далее продукт обрабатываетс  на холоду раствором едкого натра, потомFrom slate resin containing sulfur (for example, the Volga shale), a portion boiling to 250 ° (until a noticeable start of decomposition) is distilled off at a reduced pressure or with superheated steam in an amount of about 50% of the dewatered oil; With the new distillation of this distillate, about 50% by weight of the product is obtained, which already does not show any signs of decomposition during distillation even at ordinary pressure. This portion is subjected to purification in the following sequence: 1) 10 / oh sulfuric acid to remove nitrogen containing impurities such as pyridines, pyrrole, etc., 2) soda to remove acids, 3) o / o sodium hydroxide solution removing phenol-like impurities, 4) IV to IJ with a weight amount of oxidizing agents, best of all, manganese-acid potassium (may be a chromium mixture, but this is worse), which is introduced as a dry salt into a non-homogeneous mixture of 1 part thiophenes with hydrocarbons and 2 parts water during cooling and good mixing, and this operation is repeated twice: 5) distilled off from the steam treated product was further bisulfate, binding ketones or aldehydes formed upon the action of an oxidant; 6) the product is further processed cold with a solution of caustic soda, then

серной кислотой, водой до нейтральной реакции на лакмус и перегон етс  при обыкновенном или уменьшенном давлении .sulfuric acid, water to a neutral reaction to litmus, and distilled under ordinary or reduced pressure.

Полученный в результате такой обработки продукт собираетс  в количестве около 10% от веса исходного сланцевого масла, причем из волжских, например, сланцев получаетс  продукт, содержащий до 12-12 °/о серы. Полученный препарат  вл етс  лечебным и, вз тый в упом нутых выше растворител х в количестве 2, 5, 10, 15/о/о и т. д., смотр  по тому случаю, когда он будет применен, по действию не уступает ихтиолу.The product obtained as a result of this treatment is collected in an amount of about 10% of the weight of the original shale oil, and a product containing up to 12–12 ° C of sulfur is obtained from the Volga, for example, shale. The resulting preparation is therapeutic and, taken in the above-mentioned solvents in an amount of 2, 5, 10, 15 / o / o, etc., the review on the case when it is applied is not inferior to ichthyol in action.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ приготовлени  препарата дл  замены ихтиола, отличающийс  тем, что фракцию серосодержащей сланцевой смолы, кип щую до 250° после вторичной разгонки последовательно подвергают очистке серной кислотой, содою, раствором едкого натра, окислителем, например , марганцево-кислым калием, после чего подвергают отогнанный с вод ным паром продукт обработке раствором бисульфита, затем обрабатывают на холоду раствором едкого натра, потом серною кислотою и наконец после промывки водой перегон ют при уменьшенном или обыкновенном давлении.The method of preparation for replacing ichthyol, characterized in that the fraction of sulfur-containing slate resin boiling up to 250 ° after secondary distillation is sequentially cleaned with sulfuric acid, soda, caustic soda, oxidizer, for example, potassium permanganate, and then distilled off the product is treated with a solution of bisulfite with steam, then treated in the cold with sodium hydroxide solution, then with sulfuric acid, and finally, after washing with water, it is distilled under reduced or ordinary pressure.