SU436844A1 - Способ получени хлорокиси висмута - Google Patents

Description

(54|) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКИСИ ВИСМУТА

1

Изобретение относитс  к области получени  перламутровой пасты на основе хлорокиси висмута, используемой в косметике.

Известный способ получени  пигмента - хлорокиси висмута заключаетс  в гидролизе хлористого висмута в кислой среде в присутствии органического растворител  при температуре 50-96°С с последующим отделением кристаллического продукта.

Однако известным способом получают пигментную хлорокись висмута с невысоким перламутровым блеском (1,8).

Предложенный способ отличаетс  от известного тем, что в качестве соли висмута примен ют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например ализаринового масла, смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ-80) и этилового спирта, вводимого в количестве 1-3%.

Это обеспечивает получение пасты с высоким перламутровым блеском (2,1), а также удешевление способа.

Пример 1. В эмалированный реактор е.чкостью Л5 л, снабженный паровод ной рубашкой и мешалкой  корного типа, заливают концентрированную сол ную кислоту в количестве 4,0 кг и при работаюндей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого. Перемешивание продолжают 15-20 мин до

полного растворени  висмута азотнокислого. Посл,е растворени  висмута азотнокислого в реактор добавл ют 4,2 л воды и 4,5 кг спирта изопропилового. После загружени  воды и спирта изопропплового перемешивание продолжают 10-15 мин.

В эмалированный реактор емкостью 250 л, снабженный паровод ной рубашкой, мешалкой  корного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в реакторе поднимают до 90-96°С и при работаюнл ,ей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворени  висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час.

После подачп раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакппо п-1ую смесь охлаждают до 20-25°С и подают на нутчфнльтр, где полученные чешуеобразные крпсталлы хлорокисп висмута отдел ют от водного раствора изопропилового спирта, сол ной и азотной кислоты и сразу несколько раз промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальному индикатору до рН 6-7.

После этого хлорокись висмута промывают спиртом этиловым ректификацпонным высше) очистки в количестве 1 л с целью дезинфекции II устранени  токсичности п запаха пзопропплового спирта.

Отфильтрованную до 50-60% влажности хлорокись висмута помещают в термостат и сушат при 50-60°С до получени  сухого продукта с содержанием влажности не более 4%. Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л. В клеемешалку добавл ют масло касторовое (рициновое) меднципское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг. Включают смеситель и смешивание продолжают 1,5 час. После 1,5 час в клеемешалку добавл ют сиирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин. Полученна  паста имеет высокий 1 ерламутровый блеск.

Пример 2. В эмалированный реактор емкостью 15 л, снабженный паровод ной рубашкой и мешалкой  корного типа, заливают концентрированную сол ную кислоту в количестве 3,0 кг и при работающей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого . Перемешивание продолжают 15-20 мин до полного растворени  висмута азотнокислого . После растворени  висмута азотнокислого в реактор добавл ют 4,2 кг спирта этилового ректификационного высшей очистки. После загрузки воды и спирта этилового перемешивание продолжают 10-15 мин.

В эмалированный реактор емкостью 250 л, снабженный паравод ной рубашкой, мешалкой  корного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в

реакторе поднимают до 50-60°С и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворени  висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час. После подачи раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20-25°С и подают на нутчфильтр, где полученные чешуеобразные кристаллы хлорокиси висмута отдел ют от водного раствора этилового снирта, сол ной и азотной

кислоты и сразу же несколько раз промывают

водой до нейтральной реакции промывных вод

по универсальному индикатору до рН 6-1.

Отфильтрованную до 50-60% влажности

хлорокись висмута помещают в TepMoctaT и сушат при 50-60°С до получени  сухого продукта с содержанием влажности не более 4%. Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л.

В клеемешалку добавл ют масло касторовое (рициновое) медицинское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг. Включают смеситель и смешивание продолжают 1,5 час. После 1,5 час в клеемешалку добавл ют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин. Полученна  паста имеет высокий перламутровый блеск.

Сравннтельиые данные, свидетельствующие о преимуществе предложенного снособа, приведены в таблице.