SU430092A1 - METHOD OF OBTAINING HYDROPEROXYPROXIDES p-DIISOPROPYL BENZEN A - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к получению перекисных соединений, содержащих в молекуле гидроперекисную и нерекисную группы, обш ,ей формулыThe invention relates to the preparation of peroxide compounds containing hydroperoxide and non-urex groups in the molecule, general, with the formula

СНт, SNT

ъНлÁNl

I 00-Cс-оонI 00-Cc-un

CHv,Chv

СНьSN

где R - алкил или аралкил.where R is alkyl or aralkyl.

Известен способ получени  гидроперекисей алкилароматическ 1х углеводородов окислением алкилароматических углеводородов молекул рным кислородом в среде органического растворител  в присутствии карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов при 50-100°С.A known method of producing hydroperoxides of alkyl aromatic 1 x hydrocarbons by oxidizing alkyl aromatic hydrocarbons with molecular oxygen in an organic solvent medium in the presence of alkali and alkaline earth metal carbonates at 50-100 ° C.

Основыва сь на известной реакции, предлагают способ получени  гидропероксинерекисей п-диизопропилбензола, нового тина органических перекиспых соединений аралкильного р да, содержащих в одной молекуле две различные по реакционной способности перекисные группы.Based on the known reaction, a method is proposed for the preparation of p-diisopropylbenzene hydroperoxynoxide, a novel tin, of organic aralkyl peroxide compounds containing in one molecule two differently reactive peroxide groups.

Предлагаемые гидропероксиперекиси позвол ют получать новые типы полимеров и перекисных соединений.The proposed hydroperoxyperoxides produce new types of polymers and peroxide compounds.

По предлагаемому способу в качестве алКилароматического углеводорода используютThe proposed method as alkylaromatic hydrocarbon is used

алкил- или аралкилпероксинроизводные /г-диизопропилбензола .alkyl or aralkylperoxy derivatives / g-diisopropylbenzene.

Пример 1. Получение и-(грег-бутилпероксиизопропил ) - гидропероксиизонронилбензола .Example 1. Getting and- (Greg-butylperoxyisopropyl) - hydroperoxy isonronylbenzene.

В реактор помещают раствор 10 г п-(третбутилпероксиизопропил )-изопропилбензола в 18 мл хлорбензола и добавл ют 0,05 г мелкодисперсного безводного карбоната натри .A solution of 10 g of p- (tert-butylperoxyisopropyl) -isopropylbenzene in 18 ml of chlorobenzene is placed in the reactor and 0.05 g of fine anhydrous sodium carbonate is added.

Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагрева  смесь до 80°С. Через 50 час в реакционной смеси накапливаетс  70% гидроперекиси в расчете на исходную перекись. Затем смесь обрабатывают экБимолекул рным количеством 30%-ного раствора едкого натра. Образующуюс  кристаллическую соль очищают промывкой нетролейным эфиром или бензолом. После этого приготовл ют водный раствор соли, который обрабатывают углекислым газом. Образующа с  гидропероксиперекись выдел етс  в виде кристаллов, которые промывают водой и высушивают в вакууме. Получают 4,9 г продукта; т. нл. 56°С.Then air is passed through the mixture at a rate of 30 ml / min, heating the mixture to 80 ° C. After 50 hours, 70% of the hydroperoxide accumulates in the reaction mixture, based on the starting peroxide. The mixture is then treated with an ecbimolecular amount of 30% sodium hydroxide solution. The resulting crystalline salt is purified by washing with non-methyl ether or benzene. Thereafter, an aqueous solution of the salt is prepared, which is treated with carbon dioxide. Formed with hydroperoxyperoxide is precipitated as crystals, which are washed with water and dried under vacuum. 4.9 g of product are obtained; so nl 56 ° C.

Мол. вес 276.Mol weight 276.

Найдено, %: С 67,68; Н 9,25; О активный 5,60 (по гидроперскисной группе);Found,%: C 67.68; H 9.25; O active 5.60 (by hydroperic group);

С1бН2бО4.С1бН2бО4.

Вычислено, %: С 68,04; Н 9,29; О активный 5,66.Calculated,%: C 68.04; H 9.29; O Active 5.66.

Пример 2. Получение п-Сгрег-амилпероксиизопропил ) - гидропероксиизопропилбензола .Example 2. Getting p-Cgreg-amylperoxyisopropyl) - hydroperoxyisopropylbenzene.

В реактор помещают 10 г п-(трет-аиилп&роксиизопропил )-изопропилбензола, 18 мл хлорбензола и 0,5 г карбоната натри . Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагрева  смесь до 80°С. Через 50 час в реакционной смеси накапливаетс  64% гидропероксиперекиси в расчете на исходную гидроперекись. Выделение и очистку целевого продукта производ т по примеру I.10 g of p- (t-aiylproxyisopropyl) -isopropylbenzene, 18 ml of chlorobenzene and 0.5 g of sodium carbonate are placed in the reactor. Then air is passed through the mixture at a rate of 30 ml / min, heating the mixture to 80 ° C. After 50 hours, 64% of the hydroperoxy peroxide accumulates in the reaction mixture, based on the starting hydroperoxide. Isolation and purification of the target product is performed according to Example I.

Получают 4,2 г жидкой гидропероксиперекиси; п 1,4955; rff 1,0116.4.2 g of liquid hydroperoxyperoxide are obtained; p 1.4955; rff 1,0116.

Мол. вес 283.Mol weight 283.

MJ найдено 85,53; MJ вычислено 85,00.MJ found 85.53; MJ calculated 85.00.

Найдено, %: С 68,85; Н 9,80; О активный 5,32 (по гидроперекисной группе).Found,%: C 68.85; H 9.80; About active 5.32 (for hydroperoxide group).

Ci7H28O4.Ci7H28O4.

Вычислено, %: С 68,87; Н 9,54; О активный 5,4.Calculated,%: C 68.87; H 9.54; About active 5.4.

Пример 3. Получение п- (кумилпероксиизопропил )-гйдропероксиизопропилбензола.Example 3. Obtaining p- (cumylperoxyisopropyl) -hydroperoxyisopropylbenzene.

В реактор помещают 10 г л-(кумилпероксиизопропил )-изопропилбензола, 18 мл хлорбензола и 0,05 г карбоната натри . Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагрева  смесь до 90°С. Через10 g of L- (cumylperoxyisopropyl) -isopropylbenzene, 18 ml of chlorobenzene and 0.05 g of sodium carbonate are placed in the reactor. Then air is passed through the mixture at a rate of 30 ml / min, heating the mixture to 90 ° C. Through

38 час в реакционной смеси накапливаетс  62% гидропероксиперекиси в расчете на исходную гидроперекись.38 hours in the reaction mixture accumulates 62% hydroperoxyperoxide in the calculation of the original hydroperoxide.

Выделение и очистку целевого продукта провод т по примеру 1.Isolation and purification of the target product is carried out as in Example 1.

Получают 4,6 г кристаллической гидропероксиперекиси; т. пл. 31°С.4.6 g of crystalline hydroperoxyperoxide are obtained; m.p. 31 ° C.

Мол. вес 328.Mol weight 328.

Найдено, %: С 73,05; Н 8,28; О активный 4,75 (по гидроперекисной группе).Found,%: C 73.05; H 8.28; O active 4.75 (by hydroperoxide group).

C2lH28O4.C2lH28O4.

Вычислено, %: С 73,21; Н 8,21; О активный 4,64.Calculated,%: C 73.21; H 8.21; O Active 4.64.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  гидропероксиперекисей п-диизопропилбензола путем окислени  алкилароматических углеводородов молекул рным кислородом в среде органического растворител  в присутствии карбонатов щелочных металлов при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом , отличающийс  тем, что, с целью расширени  ассортимента перекисных соединений , в качестве алкилароматического углеводорода используют алкил- или аралкилпероксипроизводные п-диизопропилбензола.A method of producing p-diisopropylbenzene hydroperoxy peroxides by oxidizing alkyl aromatic hydrocarbons with molecular oxygen in an organic solvent medium in the presence of alkali metal carbonates when heated followed by separation of the target product by a known method, characterized in that alkyl is used as an alkyl aromatic hydrocarbon - or aralkylperoxy derivatives of p-diisopropylbenzene.