SU421621A1 - METHOD OF OBTAINING CALBIC PEROXIDE - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к получению перекисных неорганических соединений.This invention relates to the preparation of peroxide inorganic compounds.

Известен способ получени  перекиси кальци  взаимодействи  гидроокиси или солей кальци  в щелочной среде с перекисью водорода.A known method for producing calcium peroxide is the reaction of hydroxide or calcium salts in an alkaline medium with hydrogen peroxide.

Однако по известному способу низок выход продукта, что св зано с разложением перекиси водорода в ходе реакции. Применение известных стабилизаторов перекиси водорода ведет к загр знению продукта, что исключает возможность его применени  в таких отрасл х техники, как, например, пищева  промышленность ИЛИ производство люминофоров.However, by a known method, the product yield is low, which is associated with the decomposition of hydrogen peroxide during the reaction. The use of known hydrogen peroxide stabilizers leads to contamination of the product, which excludes the possibility of its use in such technology areas as, for example, the food industry OR the production of phosphors.

С целью повышени  выхода продукта по предлагаемому способу ввод т в перекись водорода кислородсодержащее органическое соединение с температурой кипени  не более 300°С, в частности этиловый спирт, ацетон ИЛИ диоксан.In order to increase the yield of the product according to the proposed method, oxygen-containing organic compound with a boiling point of not more than 300 ° C is introduced into hydrogen peroxide, in particular ethyl alcohol, acetone OR dioxane.

В результате выход продукта увеличиваетс  на 1-2%. Продукт при этом не содержит веществ, введенных в перекись водорода.As a result, the product yield is increased by 1-2%. The product does not contain substances introduced into hydrogen peroxide.

Пример 1. Раздельно готов т 380 мл 28,6%-пого раствора хлористого кальци  (раствор А) И щелочной раствор перекиси водорода (раствор Б). Дл  получени  раствора Б в 240 мл 31,5%-ного раствора перекиси водорода добавл ют ЭТИЛОВЫЙ спирт в количестве 4 г/л. Этот раствор разбавл ют, смешива  с 1000 мл дистиллированной воды. Одновременно 180 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммони  ввод т в 1260 мл дистиллированной воды. 1240 мл разбавленного раствора перекиси водорода н 1440 мл разбавленного аммиачного раствора охлаждают до и смешивают, получа  раствор Б.Example 1. 380 ml of a 28.6% calcium chloride solution (solution A) and an alkaline solution of hydrogen peroxide (solution B) are separately prepared. To obtain solution B in 240 ml of a 31.5% solution of hydrogen peroxide, ethyl alcohol is added in an amount of 4 g / l. This solution is diluted by mixing with 1000 ml of distilled water. At the same time, 180 ml of a 25% ammonium hydroxide solution are introduced into 1260 ml of distilled water. 1240 ml of a diluted hydrogen peroxide solution and 1440 ml of a dilute ammonia solution are cooled before and mixed to obtain solution B.

В раствор Б, охлажденный до температуры от -2 до -3°С, небольшими порци миIn solution B, cooled to a temperature of from -2 to -3 ° C, in small portions

при непрерывном перемешивани ввод т охлажденный до температуры от -2 до -3°С раствор А. Смесь выдерживают 30 мин при температуре не выше 2-4°С и непрерывном перемешивании. Выпадающий осадок октагидрата перекиси кальци  отдел ют от маточного раствора и суспендируют в дистиллированной воде ИЗ расчета 1 вес. ч. октагидрата на 4 вес. ч. воды. Суспензию выдерживают 30 МИН при 50-60°С, что способствует переходу октагидрата в дигидрат.with continuous stirring, the solution A is cooled to a temperature of -2 to -3 ° C. The mixture is kept for 30 minutes at a temperature not exceeding 2-4 ° C and continuous stirring. The precipitate of calcium peroxide octahydrate is separated from the mother liquor and suspended in distilled water from a calculation of 1 wt. h. octahydrate to 4 weight. h of water. Suspension maintain 30 MIN at 50-60 ° C, which contributes to the transition octahydrate in the dihydrate.

Дигидрат отфильтровывают и дегидратируют в течение 1-2 час в вакууме при ПО- 125°С, получа  80,5 г безводной перекиси кальци .The dihydrate is filtered off and dehydrated for 1-2 hours under vacuum at a temperature of 125 ° C to obtain 80.5 g of anhydrous calcium peroxide.

Содержание основного вещества в продукте составл ет 88,2%.The content of the basic substance in the product is 88.2%.

Выход продукта к перекиси водорода 40,4%, ЭТИЛОВЫЙ спирт в продукте отсутствует. При проведении этого же процесса без добавленн  этилового спирта в перекись водорода получают 78,5 г безводной перекиси кальци  с выходом 39,4%. Содержапие основного вещества в дродукте 87%.The yield of the product to the hydrogen peroxide is 40.4%; there is no ethyl alcohol in the product. When carrying out the same process without added ethyl alcohol to hydrogen peroxide, 78.5 g of anhydrous calcium peroxide are obtained with a yield of 39.4%. Content of the main substance in the product is 87%.

Пример 2. Процесс ведут как описано в примере 1, но в раствор перекиси водорода ввод т ацетон из расчета 0,75 г/л.Example 2. The process is carried out as described in Example 1, but acetone is added to the hydrogen peroxide solution at the rate of 0.75 g / l.

Получают 79 г продукта, содержащего 92% перекиси кальци , что соответствует выходу 41,3%. Ацетон в дродукте не обнаруживаетс . При осуществлении процесса без добавлени  ацетона в перекись водорода получают 78,5 г продукта, содержащего 87% перекиси кальци . Выход 39,4%.79 g of product are obtained containing 92% calcium peroxide, which corresponds to a yield of 41.3%. No acetone is detected in the product. By carrying out the process without adding acetone to hydrogen peroxide, 78.5 g of product containing 87% calcium peroxide is obtained. Yield 39.4%.

Пример 3. Процесс ведут как описано в примере 1, но в раствор дерекиси водорода ввод т диоксап из расчета 0,5 г/л. Получают 80 г дродукта, содержащего 90% дерекиси кальци . Выход 41%.Example 3. The process is carried out as described in example 1, but dioxap at the rate of 0.5 g / l is introduced into a solution of hydrogen deoxide. 80 g of product, containing 90% calcium deoxide, are obtained. Yield 41%.

При осуществлении дроцесса без добавлени  диоксада в дерекись водорода получают 78,5 г продукта, содержащего 87% дерекиси кальци . Выход 39,4%.When the process is performed without the addition of dioxade to hydrogen deoxide, 78.5 g of product containing 87% calcium deoxide is obtained. Yield 39.4%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  дерекиси кальци  дутем взаимодействи  гидроокиси или солей кальци  в щелочной среде с дерекисью водорода, отличающийс  тем, что, с целью довыщени  выхода дродукта, в перекись водорода ввод т кислородсодержащее органическое соединение с температурой кидени  де более 300°С, в частности этиловый спирт, ацетон или диоксан.The method of producing calcium derexide by reacting the hydroxide or calcium salts in an alkaline medium with hydrogen deoxide, characterized in that, in order to increase the yield of the product, oxygen-containing organic compound with a oxygen temperature greater than 300 ° C, in particular ethyl alcohol, is introduced into the hydrogen peroxide, acetone or dioxane.