SU417428A1 - - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к области получени  циклических производных фосфора, а именно к способу получени  галогенидов 1,1-диалкнл4-оксо-4-алкокси-4-фосфапиперидини  общей формулыThe invention relates to the field of producing cyclic phosphorus derivatives, and specifically to a method for producing 1,1-dialkl4-oxo-4-alkoxy-4-phosphapiperidinium halides of the general formula

СН CH

РОКьХROKCH

СН/CH /

где RI, R2 и Кз алкил° X - галоген.where RI, R2 and Cs alkyl ° X is halogen.

Эти соединени  могут представл ть интерес как исходные дл  модификации полимеров и полупродуктов в тонком органическом синтезе .These compounds may be of interest as starting materials for the modification of polymers and intermediates in fine organic synthesis.

1 -алкил-4-оксо-4-алкокси- i ,4-азафосфоринан подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно проводить при температуре 30- 100°С. ВыходЗЭ-97%,1-alkyl-4-oxo-4-alkoxy-i, 4-azaphosphorinan is reacted with alkyl halide, followed by isolation of the target product by known techniques. The process is preferably carried out at a temperature of 30-100 ° C. Yield-97%,

Согласно способу 1-алкил-4-оксо-4-алкокси1 ,4-азафосфорина11 формулыAccording to the method of 1-alkyl-4-oxo-4-alkoxy, 4-azaphosphorin 11 formula

СНгSNG

..

OUbOub

СНгSNG

где Ri и Кз - алкил,where Ri and Kz - alkyl,

подвергают взаимодействию с галоидным алкилом формулы RzX, где R2 - алкил, X - галоид .is reacted with an alkyl halide of the formula RzX, where R2 is alkyl and X is halo.

Пример 1. Смесь 3,1 г (0,016 г-моль) 1этил-4-оксо-4-этоксн-1 ,4-азафосфоринана и 5,0 г (0,03 г-моль) йодистого этила нагревают 2 час прн 60°С. Избыток йодистого этила отгон ют и перекристаллизацией кристаллического остатка из бутанола получают 5,42 г (97%) йодистого 1,1-днэтил-4-оксо-4-этокси-4фосфапиперидинн  с т. пл. 188°С.Example 1. A mixture of 3.1 g (0,016 g-mol) of 1-ethyl-4-oxo-4-ethoxn-1, 4-azafosphorinan and 5.0 g (0.03 g-mol) of ethyl iodide is heated for 2 hours prn 60 ° WITH. An excess of ethyl iodide was distilled off, and recrystallization of the crystalline residue from butanol gave 5.42 g (97%) of 1,1-dethyl-4-oxo-4-ethoxy-4-phosphapiperidine iodide with an mp. 188 ° C.

Найдено, %: Р 9,05; N 4,07; J 33,30.Found,%: P 9.05; N 4.07; J 33.30.

СэНлЛМОгР.SENLMOGR.

Вычислено, %: Р 8,96; N 4,05; J 36,4.Calculated,%: P 8,96; N 4.05; J 36.4.

Пример 2. Аналогично указанному в примере 1 из 1,8 г (0,0105 г-моль) 1-метил-4-оксо4-этокси-1 ,4-азафосфоринана и 3,2 г (0,019 гмоль ) йодистого этила получают 3,3 г (97%) йодистого 1-метил-1-ЭТИЛ-4-ОКСО-4-ЭТОКСН-4фосфапиперидинн  с т. пл. 209°С. Найдено, %: Р 9,38; N 4,21.Example 2. Similarly to that specified in example 1, 1.8 g (0.0105 g-mol) of 1-methyl-4-oxo4-ethoxy-1, 4-azaphosphorinan and 3.2 g (0.019 gmol) of ethyl iodide are obtained 3, 3 g (97%) of iodide 1-methyl-1-ETHIL-4-OXO-4-ETOKSN-4phosphapiperidine with t. Pl. 209 ° C. Found,%: P 9.38; N 4.21.

CgHuJNOsP.CgHuJNOsP.

Вычислено, %: Р 9,32; N 4,20.Calculated,%: P 9,32; N 4.20.

Пример 3. Аналогично указанному в примерах 1 и 2 при нагревании 1,2 г (0,072 г-моль) 1-метил-4-оксо-4-метокси-1,4-азафосфоринана и 2,3 г (0,013 г-моль) йодистого этила получают 2,1 г (89%) йодистого 1-метил-1-этил-4-метоксн-4-фосфапинеридинн  с т. пл. 195°С. .Example 3. Similar to that specified in examples 1 and 2 when heated 1.2 g (0,072 g-mol) 1-methyl-4-oxo-4-methoxy-1,4-azafosforinan and 2.3 g (0.013 g-mol) ethyl iodide get 2.1 g (89%) iodide 1-methyl-1-ethyl-4-methoxn-4-phosphaperinidine with so pl. 195 ° C. .

Найдено, %: Р 9,92; N 4,57.Found,%: P 9.92; N 4.57.

CgHigJNOoP.CgHigJNOoP.

Вычислено, %: Р 9,72; N 4,38. 3 lljic.TMer изобретени  1. СпосоГ) получени  галогенидов 1,-диалк )Л-4-оксо-4-алкокс11-4-фосфапиперидп11и  обшеи формулы5 И + i CPOR X и,- н.-снг- Ц . 10 где Ri, Ко и Кз - алкил, X - галоген, отлнч а ю ц и и с   тем, что -алкил-4-оксо-4-алкоксы- ,4-азафосфорн 1а11 подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с последующим выделением нелевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при температуре 30- т°с.Calculated,%: P 9,72; N 4.38. 3 lljic. TMer of the invention 1. Method) for the preparation of halides 1, -dial) L-4-oxo-4-alkoxy 11-4-phosphapiperidine 11 and a general formula 5 And + i CPOR X and, n.-cn-C. 10 where Ri, Co, and Cs are alkyl, X is halogen, differently, so that -alkyl-4-oxo-4-alkoxy-, 4-azafosforn 1-11 is subjected to interaction with halide alkyl, followed by separation of the unbleached product famous tricks. 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 30 ° C.