SU413705A1 - Method of simultaneous separation of cobalt and aromatic acids from still residue of dimethylterephthalate production - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способам в|Целени  кобальта из кубовых остатков производства эфиров карбоновых кислот а именно к способу одновременного выделени  кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата.The invention relates to methods for the treatment of cobalt from bottoms from the production of carboxylic acid esters, in particular to a method for the simultaneous separation of cobalt and aromatic acids from the bottoms from the production of dimethyl terephthalate.

Известен способ одновременного выделени  кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата, заключающийс  в экстракции кобальта водными растворами галоидных солей металлов.There is a known method for the simultaneous separation of cobalt and aromatic acids from the bottoms of the production of dimethyl terephthalate, which consists in extracting cobalt with aqueous solutions of metal halide salts.

Характерной особенностью известного способа  вл етс  то, что при его осуществлении используют до 50 объемов экстрагента на объем кубовых остатков , что ведет к образованию больших количеств экстрактов с очень низкой концентрацией кобальта, значитель но осложн ющих выделение последнего. Кроме кобальта из кубовых остатков производства диметилтерефталата не выдел ютс  другие ценные продукты, например а.роматические кислоты. A characteristic feature of this method is that, in its implementation, up to 50 volumes of extractant are used per volume of bottoms, which leads to the formation of large amounts of extracts with a very low concentration of cobalt, which significantly complicates the release of the latter. In addition to cobalt, no other valuable products, such as aromatic acids, are isolated from the bottoms from the production of dimethyl terephthalate.

С целью упрощени  процесса кубовый остаток обрабатывают водным раствором щелочи, образовавшийс  осадок отдел ют фильтрованием и извлекеоот кобальт из осадка раствором минеральнойIn order to simplify the process, the bottoms are treated with an aqueous solution of alkali, the precipitate formed is separated by filtration and the cobalt is extracted from the precipitate with a solution of mineral water.

кислоты, а из фильтрата выдел ют ароматические кислоты подкислением минеральной кислотой. Обработку кубового остатка щелочью лучше проводить- при 90-95 С. В качестве минеральной кислоты можно использовать, например серную кислоту. Извлечение кобальта из осадка лучше проводить при 95-100acids, and from the filtrate the aromatic acids are separated by acidification with mineral acid. The treatment of the bottom residue with alkali is best done at 90–95 ° C. For example, sulfuric acid can be used as a mineral acid. It is better to extract cobalt from sediment at 95-100

Применение предлагаемого способа приводит к значительному упрощению процесса и позвол ет одновременно с кобальтом выдел ть ароматические кислоты . Степень извлечени  кобальта 82-89%, кислот 80-90%.The application of the proposed method leads to a significant simplification of the process and allows the release of aromatic acids simultaneously with cobalt. The degree of extraction of cobalt 82-89%, acids 80-90%.

Пример 1. Навеску кубовых остатков производства диметилтерефталата (100 г), содержащих, вес.%: диметилтерефталата 12, метиловых эфиров дифенилкарбоновых кислот 43, метиловых эфиров бензокумариндикарбоновых кислот 22 и кобальта 0,325 обрабатывают при перемешивании в течение 3 ч при 90-95°С 20%-ным водным раствором едкого натра (180 мл). Реакционную смесь охлаждают и фильтруют. При этом кобальт в виде гидроокиси остаетс  в непрореагировавшей смоле (4,22 г), а fe фильтрат переход т натриевые соли ароматических кислот. Фильтрат подкисл ют серной кислотой до рН 7-8 иExample 1. A portion of the bottoms production of dimethyl terephthalate (100 g) containing, wt.%: Dimethyl terephthalate 12, methyl ethers of diphenylcarboxylic acids 43, methyl ethers of benzocoumardicarboxylic acids 22 and cobalt 0.325 are treated with stirring for 3 hours at 90-95 ° С 20 % aqueous solution of caustic soda (180 ml). The reaction mixture is cooled and filtered. In this case, the cobalt in the form of hydroxide remains in the unreacted resin (4.22 g), and the sodium salts of aromatic acids are converted to fe. The filtrate is acidified with sulfuric acid to pH 7-8 and

отфильтровывают выпавшие в осадок соединени  смолообраэного типа (2,5 г), Раствор, полученный после отделени  смолообразных соединений, подкисл ют Серной кислотой до полного осаждени  ароматических кислот (рН 1-2) и последние отфильтровывают. Выход ароматических .кислот 85 г (85% в расчете на кубовый остаток).the precipitated compounds of the resin-like type (2.5 g) are filtered off. The solution obtained after separation of the resinous compounds is acidified with Sulfuric acid until complete precipitation of aromatic acids (pH 1-2) and the latter is filtered. The yield of aromatic. Acids 85 g (85% based on the vat residue).

Непрореагировавшую смолу (4,22 г) обрабатывают в течение 3 ч при 95-100 Unreacted resin (4.22 g) is treated for 3 hours at 95-100

Примеры выделени  кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталатаExamples of the release of cobalt and aromatic acids from the bottoms of dimethyl terephthalate production

5%-ным раствором серной кислоты (1,1 м в пересчете на моногидрат). В результате этой обработки кобальт в виде CoS04 переходит в раствор. Полученный раствор выпаривают и вьвдел ют кристаллический (89% содержани  его в кубовых остатках).5% solution of sulfuric acid (1.1 m in terms of monohydrate). As a result of this treatment, cobalt in the form of CoS04 goes into solution. The resulting solution is evaporated and crystallized (89% of its bottom residue) is added.

Другие примеры выделени  кобальта и ароматических кислот по аналогичной методике приведены в таблице.Other examples of the release of cobalt and aromatic acids in a similar manner are shown in the table.

Claims (4)

Формула изобретени  1. Способ одновременного выделени  кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, кубовый остаток обрабатывают водным раствором щелочи, образовавшийс  осадок отдел ют фильтрованием и извлекают кобальт из осадка раствором минеральной кислоты, а из фильтрата выде35 40 45 л ют ароматические кислоты родкислением минеральной кислотой. Claim 1. Method for simultaneous separation of cobalt and aromatic acids from bottom residues of dimethyl terephthalate production, characterized in that, in order to simplify the process, the bottom residue is treated with an aqueous alkali solution, the resulting precipitate is separated by filtration and the cobalt is extracted from the sediment with a mineral acid solution, and the filtrate is 35 40 45 aromatic acids are generated by desaccination with mineral acid. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что обработку кубового остатка щелочью ведут при 90-95 С. 2. A method according to claim 1, characterized in that the treatment of the bottom residue with alkali is carried out at 90-95 C. 3. Способ по пп. 1 и 2, о т Jfi ичающийс  тем, что в качестве минеральной кислоты используют серную кислоту. 3. The method according to paragraphs. 1 and 2, which is based on the fact that sulfuric acid is used as a mineral acid. 4. Способ по пп. 1-3, отличающ и и с   тем, что кобальт из осадка извлекают при 95-100 С.4. The method according to paragraphs. 1-3, which is also distinguished by the fact that cobalt is recovered from the precipitate at 95-100 C.