SU410042A1 - - Google Patents

Description

Изобретение касаетс  получени  полимеров, Наход щих применение в качестве защитных реагентов дл  буровых растворов, в частности водорастворимых полимеров.The invention relates to the preparation of polymers that are used as protective agents for drilling fluids, in particular water-soluble polymers.

Известен способ нолучени  водорастворнмых полимеров путем предварительной нейтрализации метакриловой кислоты и последующей полимеризации ее и соответствующих солей или смеси кислоты с виниловыми мономерами в присутствии водорастворимого радикального инициатора - персульфата кали . Целевой иродукт представл ет собой водный раствор полимера, который хот  и «затвердевает при охлаждении до гелеобразного состо ни , но не  вл етс  норошкообразиым водорастворимым продуктом, и, следовательно , обладает недостатками, присущими водным раствором - усложн етс  его трансиор .тировка, и стади  дозированн  и расфасовка Б процессе применени .There is a known method of obtaining water-soluble polymers by preliminary neutralization of methacrylic acid and its subsequent polymerization and the corresponding salts or mixture of acid with vinyl monomers in the presence of a water-soluble radical initiator, potassium persulfate. The target product is an aqueous polymer solution, which although hardens when cooled to a gel-like state, but is not a nore-water-soluble product, and therefore has the disadvantages of an aqueous solution — its complexion is difficult, and the stage is dosed. and packaging B process application.

Целью изобретени   вл етс  нолучение водорастворимого порошкообразного сополимера , удобного дл  практического применени .The aim of the invention is to obtain a water-soluble powdered copolymer suitable for practical use.

Согласно изобретению, указаииа  цель достигаетс  иутем радикальной полимеризации в растворе предварительно частично или полностью нейтрализованной метакриловой кислоты или ее смеси с виниловыми мономерами в присутствии ниициатора, нерастворимого в воде, в среде растворитель - осадитель. Растворителем  вл етс  вода, а в качестве осадител  могут быть использованы соединени , смешивающиес  с водой (иапример, ацетон, диоксан, этилцеллозольв, метиловый, этнловый спнрты и т. д.). Концентрацц  мономера в нолимеризационцой среде составл ет 15- 25%, соотношенне растворнтель - осадитель . В зависимости от нримен емого иннциатора температура процесса 20-70°С.According to the invention, this goal is achieved by radicalizing polymerisation in a solution of pre-partially or fully neutralized methacrylic acid or its mixture with vinyl monomers in the presence of a nirator, insoluble in water, in a solvent-precipitant medium. The solvent is water, and water-miscible compounds (for example, acetone, dioxane, ethyl cellosolve, methyl, ethnyl spirits, etc.) can be used as precipitants. The concentration of the monomer in the polymerization medium is 15-25%, the ratio of solvent to precipitant. Depending on the applicator used, the process temperature is 20-70 ° C.

При использоваиии окислительно-восстаиовительиой систе.мы перекись бецзоила - диметилапилип температура процесса 25-45°С, количество инициатора 0,5-1,5% от суммы моно.меров. Процесс полимеризации провод тWhen using the oxidation-reducing system. We use bezoyl peroxide - dimethylaminol process temperature 25-45 ° С, the amount of initiator is 0.5-1.5% of the amount of monomer. The polymerization process is carried out

в отсутствии кислорода.in the absence of oxygen.

Предварительна нейтрализаци  метакриловой кислоты и последующа  полимеризаци  мономериой смеси в среде осадитель-растворитель цозвол ют получать водорастворИмый порошкообразный твердый продукт непосредствецпо в результате полнмернзацпп. После отделени  от маточного раствора и удалени  летучей части продукт содержит не менее 95% полимера и полностью раствор етс  вPreliminary neutralization of methacrylic acid and subsequent polymerization of the mixture in a precipitant-solvent medium by monomery make it possible to obtain a water-soluble powdered solid product directly as a result of a complete solution. After separation from the mother liquor and removal of the volatile portion, the product contains at least 95% polymer and is completely dissolved in

воде.water.

Пример 1. В смесь 308,2 вес. ч. ацетона и 17,2 вес. ч. воды загружают 72 вес. ч. мегакриловой кислоты, внос т нри охлаждеии: 62,6 вес. ч. 40%-ного водного раствора гидроокиси натри  (степень нейтрализации 0,75).Example 1. In a mixture of 308.2 weight. including acetone and 17.2 wt. including water load 72 weight. including megacrylic acid, introduced at cooling: 62.6 wt. including a 40% aqueous solution of sodium hydroxide (neutralization degree 0.75).

Раствор освобождают от растворенного воздуха путем вакуумировани  и носледующего создани  азотной подушки, после чего добавл ют 0,63 вес. ч. нерекисн бензола, растворенной в 20 вес. ч. ацетона п 0,63 вес. ч. диметиланилипа . Полимеризацию провод т в течение 2 час. Выход полимера составл ет 95%.The solution is freed from dissolved air by evacuating and then creating a nitrogen blanket, after which 0.63 weight is added. including unreacted benzene, dissolved in 20 wt. including acetone p 0.63 weight. h dimethylanilip. The polymerization is carried out for 2 hours. The polymer yield is 95%.

Пример 2. В смесь 136,8 вес. ч. диоксана и 6,38 вес. ч. воды загружают 20 вес. ч. метакриламида и 20 вес. ч. метакрпловой кислоты , ввод т при охлаждении 23,2 вес. ч. 30Ясного водного раствора гидроокиси натри  (степень нейтрализации а 1). Раствор освобождают от растворенного воздуха, как указано в примере 1, после чего добавл ют 0,467 вес. ч. перекиси бензоила и 0,233 вес. ч. диметнланилина. Полимеризацию провод т в течение 2 час. Выход полимера составл ет 93%.Example 2. In a mixture of 136.8 weight. including dioxane and 6.38 weight. hours of water load 20 wt. including methacrylamide and 20 wt. including methacrytic acid, is introduced with cooling 23.2 wt. including a clear aqueous sodium hydroxide solution (degree of neutralization of a 1). The solution is freed from dissolved air as indicated in Example 1, after which 0.467 wt. including benzoyl peroxide and 0,233 weight. including dimethylaniline. The polymerization is carried out for 2 hours. The polymer yield is 93%.

Пример 3. В смесь 291,6 вес. ч. ацетона и 1,9 вес. ч. воды загружают 30 вес. ч. метакриловой кислоты и при охлаждении - 46,5 вес. ч. 30%-ного водного раствора гидроокиси натри , добавл ют 24 вес. ч. метакриламида и 6 вес. ч , акрилонитрила. Раствор освобождают от растворенного воздуха, как указано в примерах 1 и 2, после чего ввод т 0,6 вес. ч. перекиси бензоила и 0,3 вес. ч. диметиланилина . Полимеризацию провод т при 30°С в течение 2,5 час. Полученный порошкообразный сополимер отдел ют от маточного раствора известными приемами. Пример 4. В смесь 130,0 вес. ч. изопронилового спирта и 1,2 вес. ч. воды загружают 18 вес. ч. метакриламида, 2,0 вес. ч. стирола и 20 вес. ч. метакриловой кислоты, добавл ют при охлаждеиии 21,6 вес. ч. 30%-ного водиогоExample 3. In a mixture of 291.6 wt. including acetone and 1.9 weight. hours of water load 30 wt. including methacrylic acid and when cooled - 46.5 weight. including 30% aqueous sodium hydroxide solution, add 24 wt. including methacrylamide and 6 wt. h, acrylonitrile. The solution is freed from dissolved air, as indicated in examples 1 and 2, after which 0.6 wt. including benzoyl peroxide and 0.3 wt. including dimethylaniline. The polymerization is carried out at 30 ° C for 2.5 hours. The resulting copolymer powder is separated from the mother liquor by known techniques. Example 4. In a mixture of 130.0 weight. including isopronyl alcohol and 1.2 wt. including water load 18 wt. including methacrylamide, 2.0 weight. including styrene and 20 wt. including methacrylic acid, is added while cooling and 21.6 wt. h. 30% water

раствора гидроокиси натри . Раствор освобождают от растворенного воздуха, как в примере 1 и 2, после чего ввод т 0,2 вес. ч. азодинитрила изомасл ной кислоты, растворенного в 7,2 вес. ч. изопропилового спирта. Смесь полимеризуют при 60°С в течение 2,5 час.sodium hydroxide solution. The solution is freed from dissolved air, as in Example 1 and 2, after which 0.2 weight is introduced. including azodinitrile isobutyric acid, dissolved in 7.2 wt. including isopropyl alcohol. The mixture is polymerized at 60 ° C for 2.5 hours.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  водорастворимых полимеров путем радикальной полимеризации частично или полностью нейтрализованной метакриловой кислоты или ее смеси с виниловыми мономерами, отличающийс  тем, что,The method of producing water-soluble polymers by radical polymerization of partially or completely neutralized methacrylic acid or its mixture with vinyl monomers, characterized in that

с целью получени  порошкообразного полимера , процесс полимеризации ведут в среде растворитель-осадитель в присутствии инициатора , нерастворимого в воде.In order to obtain a powdered polymer, the polymerization process is carried out in a solvent-precipitating medium in the presence of an initiator that is insoluble in water.