SU403294A1 - Method of producing single crystals of titanium sillenite - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИТАНОВОГО СИЛЛЕНИТА(54) METHOD FOR OBTAINING TITANIUM SILENITE TITANIUM CRYSTALS

1one

Изобретение относитс  к области получени  материалов с ценными пъезоэпектричес- кймк к нелинейными олтическими свойствами , в частности монокристаллов пьезоэлектрика титанового силленита О кркс-, таллизацией в гидротермальных услови х.The invention relates to the field of obtaining materials with valuable piezoelectric to nonlinear optical properties, in particular single crystals of a piezoelectric titanium sillenite O crx-, tallization under hydrothermal conditions.

Известен способ получени  монокристал ов титанового силленита из расплава с большим избытком -120 при высоких темлерату- Q pax (выше 90О С), при этом, кристаллы С получаютс  с нарушенной стехиометрией , с большим количеством включений. Указанные недостатки особенно резко про вл ютс  при длительных опытах и медленной 5 кристаллизации, необходимых дл  получени  крупных кристаллов высокого качества.A known method for producing single crystals of titanium sillenite from a melt with a large excess of -120 at high temmerut-Qpax (above 90 ° C), in this case, crystals C are obtained with a broken stoichiometry, with a large number of inclusions. These drawbacks are especially pronounced during long-term experiments and slow crystallization, which are necessary to obtain large crystals of high quality.

В цеп х получени  крупных кристаллов титанового сипленита высокого качества процесс ведут в водном. 15-ЗО%-ном раст- 20 воре фторида кали  при соотношении , iTJOg B шихте 6:1-12:1 при тегушературе 580-6 ОО С и градиенте температур между верхней и реакционной зонами 10-2 О С.In the chains of obtaining large crystals of high quality titanium siplenite, the process is carried out in aqueous form. 15-ZO% solution of potassium fluoride with a ratio, iTJOg B charge 6: 1-12: 1 with 580-6 OO C tegusherature and 10-2 ° C temperature gradient between the upper and reaction zones.

Способ заключаетс  в следующем.25The method is as follows.

Исходную шихту из смеси окислов -«gOj и TiOg в молекул рном соотношении 6:1-12:1 помещают на дно автоклава и заливают раствором К Р, автоклав нагревает в печи сопротивлени  до 58О-6ОО С (температура в нижней части автоклава). В результате реакции в нижней зоне автоклава образуютс  кристаллы титанового силленита размером, до 4 мм.The initial mixture of a mixture of oxides — gOj and TiOg in a molecular ratio of 6: 1–12: 1 is placed at the bottom of the autoclave and filled with a solution K P, the autoclave heats up in a resistance furnace to 58 ° -6OO C (temperature at the bottom of the autoclave). As a result of the reaction, titanium sillenite crystals with a size of up to 4 mm are formed in the lower zone of the autoclave.

Температуру в верхней зоне автоклава поддерживают на 10-20 С ниже, чем в реакционной зоне, в результате чего в автоклаве происходит конвекционное перемешивание раствора. Титановый силленит, раствор  сь в нижней зоне автоклава, переноситс  в верхнюю зону, где выкристаллизовываетс  на затравочном кристалле или на стенках реактора в виде отдельных образцов. Регу-Л1фу  скорость конвекции раствора (путем изменени  перепада температур), можно варьировать скорость роста кристаллов, Рост происходит непрерывно до полного израходовани  шихты.The temperature in the upper zone of the autoclave is maintained 10-20 ° C lower than in the reaction zone, as a result of which the convection mixing of the solution occurs in the autoclave. Titanium sillenite, dissolved in the lower zone of the autoclave, is transferred to the upper zone, where it crystallizes on the seed crystal or on the walls of the reactor as separate samples. By adjusting the rate of convection of the solution (by changing the temperature difference), it is possible to vary the growth rate of the crystals. The growth occurs continuously until the charge is consumed completely.

Полученные описанным методом кристаллы титанового силленита до 1О мм доста 403294Crystals of titanium sillenite obtained by the method described above are up to 1O mm and reach 403294.

точно хорошего качества, пригодны дл  физи-отличающийс  тем, что, с цельюexactly good quality, fit for the physic characterized in that, for the purpose of

ческих исследований.получени  крупных кристаллов высокого каФорь ула изобретени растворе фторида кали  при соотношенииof large scale high crystals of the invention of potassium fluoride solution at a ratio of

Способ получени  монокристаллов титано--600 С и градиенте температур междуThe method of obtaining single crystals of titanium - 600 ° C and a temperature gradient between

вого силленнта в гидротермальных услови х,верхней н реакционной зонами 10-20°С. чества, процесс ведут в водном 15-30%- омhillock under hydrothermal conditions, upper n reaction zones of 10-20 ° C. qualities, the process is carried out in water 15-30%

5Ssf Jo г: шихте 6:1-12:1 при 5805Ssf Jo g: charge 6: 1-12: 1 at 580