SU392064A1 - METHOD OF OBTAINING 1-AMINO-4-BROMAPTRAHYPOI--2-CARBIC ACID - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к области получени  галогенпроизводных антрахинона, в частнсгсти к получению промежуточного продукта 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кисдоты , используют .в производстве дисперсных и кубовых кр;асителей антрахинонового р да. Известен способ получени  1-амино-4-бро,ма;нтрах ИНОн-2-карбоновой кислоты путем б,родпировани  1-аминоа,нтрахи1НОН-2-карбо,навон к Г1Слоты бромом в присутствии 35%-ной серiioi Ki c;iO:Tbi с предварительным растворением :1ГсхоД|Н01 | -ам1шоант1рах Инон-2-карбон01ВО 1 кислоты R концентрированно cepHoii кислоте ii )следу 01Ц м разба;в„ ен 1е,м р.аствора . К недостаткам C ioco6a следует отнести образование боль 11ого кол чест1ва трудноутилизируемых сточных вод,This invention relates to the field of the preparation of halogen derivatives of anthraquinone, in particular to the preparation of an intermediate 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-carboxylic acid, used in the production of dispersed and bottoms of the anthraquinone series. A known method for the preparation of 1-amino-4-bro, ma; ntrah INOH-2-carboxylic acid by b; Tbi with preliminary dissolution: 1 GdsD | H01 | -A1Shoant1rah Inon-2-carbon01VO 1 acid R concentrated cepHoii acid ii) trace 01C m of digging, in „en 1e, m r. solution. The disadvantages of C ioco6a should be attributed to the formation of pain of the 11th colony of hardly utilizable sewage,

Дл  упрощени  проведени  процесса, а также получени  продукта почти с количественным выходом и ВЫСОКО стененью чистоты предложено бромирование проводить в водной среде в присутствии диопергатора, например НФ и органического растворител , не смешивающегос  с водой, например хлорбензола .To simplify the process, as well as to obtain a product with almost quantitative yield and a high purity wall, it has been proposed to conduct bromination in an aqueous medium in the presence of a dioper, for example NF and an organic solvent that is not miscible with water, for example chlorobenzene.

Пример I. 5,1 г водной пасты 1-аминоантрахннон-2-карбоновой кислоты (2,55 г в иересчете на сухой продукт), 0,23 мл хлорбензола , 0,003 г диспергатора НФ и 160 мл воды нагревают при температуре 90°С в течениеExample I. 5.1 g of an aqueous paste of 1-aminoanthracnon-2-carboxylic acid (2.55 g relative to the dry product), 0.23 ml of chlorobenzene, 0.003 g of dispersant NF and 160 ml of water are heated at a temperature of 90 ° C in flow

2 час. Массу охлаждают до 20-25°С порц 1ЯМИ в течение 1 -1,5 час, внос т 0,64 мл брома и раЗМешиБают ири 20-25°С в течение 5-7 час. Избыток брома снимают раствором бисульфита, осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 3 г (95%) сухого продукта с содержанием 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты 94%; т. пл. 305-307°С (с разложением). По литературным данныл т. пл. 324-235°С.2 hours The mass is cooled to 20–25 ° C with porcelain liter for 1–1.5 h, 0.64 ml of bromine is introduced, and the dilutions are irradiated at 20–25 ° C for 5-7 h. The excess bromine is removed with a solution of bisulfite, the precipitate is filtered, washed with water and dried. Get 3 g (95%) of the dry product with the content of 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-carboxylic acid 94%; m.p. 305-307 ° С (with decomposition). According to the literature data t. Pl. 324-235 ° C.

2. Аналогично в присутств П1 толуола вместо хлорбензола получают l-aNiHно-4-бромантрах11ПОН-2-карбонову1о кис.тоту о выходом 95% и содержан 1е основного вещества 93%. 2. Similarly, in the presence of P1 toluene, instead of chlorobenzene, l-aNiH-4-bromo-anthrases 11PON-2-carboxylic acid is obtained in a yield of 95% and contains 1e of the main substance 93%.

Пред м е т и з о б р е т е н  Prevention and Consideration

5five

Способ получени  1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты бромированием The method of obtaining 1-amino-4-bromanthraquinone-2-carboxylic acid

0 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты с последующим выделением нродукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  те.хнологического процесса н повышени  качества продукта, бромирование провод т в водной среде в присутствии дис5 перлатора, например НФ, и органического растворител , не смеш 1вающегос  с водой, например хлорбензола.0 1-aminoanthraquinone-2-carboxylic acid followed by isolation of the product by known methods, characterized in that, in order to simplify the technological process and improve the quality of the product, bromination is carried out in an aqueous medium in the presence of a disperser, for example NF, and an organic solvent Do not mix with water, such as chlorobenzene.