SU386919A1 - Способ получения 1,10-бяс-диметиламинодекана - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  1,10-бас-диметиламинодекана - полупродукта в синтезе лекарственного препарата «Декаметоксин.

Известен способ получени  1,10-б«с-диметиламинодека .на путем взаимодействи  дииоддекана с водным раствором диметиламина в присутствии этанола.

Однако получаемый таким способом продукт в значительной степени загр знен примес ми , в ов зи с чем его выход составл ет

15%.

Цель изобретени  - увеличение выхода продукта, повышение степени его чистоты и сокращение времени проведени  реакции. Дл  этого 1,10-дииоддекан подвергают взаимодействию с водным .раствором диметиламина в присутствии бензола.

В результате выход продукта повышаетс  до 60-70% и значительно сокраш,аетс  врем  проведени  реакции.

Пример. К 810 г (6 г моль 33%-ного водного раствора диметиламнна под обратным холодильником и при перемешивании приливают в течение 2 час раствор 394 г

(1 г-молъ 1,10-дииоддекана в 1200 мл бензола при 40-50°С. Дл  завершени  реакции смесь нагревают еще в течение 2 час, затем охлаждают, добавл ют твердый КОН и продукт экстрагируют эфиром. Высушенный над

едкой щелочью эфирный раствор фракционируют . При 115-120°С/10 мм рт. ст. отгон етс  134-135 г (59-68% от теоретического) диамина с d 0,8092, 1,4467.

Предмет изобретен и  

Способ получени  1,10-бмс-диметиламинодекана взаимодействием 1,10-дииоддекана с ВОДНЫМ раствором ди мети л а мина в присутствии растворител , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, Б качестве растворител  используют беизол.