SU382425A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЬ-ХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХMETHOD FOR PREPARING NICKEL-CHROME CATALYST FOR HYDROGENATION OF ORGANIC

1one

Изобретение относитс  к приготовлению катализаторов, в частности к получению катализаторов гидрировани .The invention relates to the preparation of catalysts, in particular to the preparation of hydrogenation catalysts.

Известен способ приготовлени  никельхромового катализатора дл  гидрировани  органических соединений путем осаждени  азотнокислых солей никел , хрома и алюмини  раствором соды с последующей фильтрацией образовавшегос  осадка, промывкой его до полного отсутстви  ионов NOa, сушкой, прокалкой, таблетированием, восстановлением и пассивацией.A known method for the preparation of a nickel-chromium catalyst for the hydrogenation of organic compounds by precipitating the nitrate salts of nickel, chromium and aluminum with a solution of soda, followed by filtering the precipitate formed, washing it to the complete absence of NOa ions, drying, calcining, tabletting, reconstructing and passivating.

Однако при совместном осаждении «икел , хрома и алюмини  из их азотнокислых солей раствором соды получаетс  труднофильтруемый осадок ив-за аморфных свойств гидроокиси алюмини . Это приводит к увеличению времени фильтрации осадка и расхода промывных вод, а также к большим потер м металлов с промыБВыми водами, что сказываетс  на воспроизводимости физических свойств и каталитической активности катализатора .However, by co-precipitating ikel, chromium and aluminum from their nitric acid salts with a solution of soda, it is difficult to filter the precipitate due to the amorphous properties of aluminum hydroxide. This leads to an increase in sediment filtration time and the flow of wash water, as well as to large losses of metals with wash water, which affects the reproducibility of the physical properties and catalytic activity of the catalyst.

Целью изобретени   вл етс  упрощение способа.The aim of the invention is to simplify the method.

Дл  этого в предлагаемом способе в качестве соединени  алюмини  берут мелкодисперсный порошок окиси или гидроокиси алюмини  или глинозема.To do this, in the proposed method, fine aluminum oxide or aluminum hydroxide or alumina powder is used as the aluminum compound.

СОЕДИНЕНИЙCONNECTIONS

Желательно мелкодисперсный порошок гидроокиси или окиси алюмини  или глинозема вводить в раствор соды иеред осаждением или в раствор азотнокислых солей пи5 кел  и хрома и осаждение вести на суспензию гидроокиси или окиси алюмини  или глинозема в воде. Осаждение провод т при 20-90°С. Дл  приготовлени  катализатора пригодныIt is desirable to introduce finely dispersed hydroxide or alumina or alumina powder into a solution of soda and before precipitation or into a solution of pi5 kel and chromium nitrate salts and precipitate to lead to a suspension of hydroxide or alumina or alumina in water. The precipitation is carried out at 20-90 ° C. Suitable for the preparation of the catalyst

0 окись или гидроокись алюмиш1  или глинозем с размером частиц не более 50 мк.0 oxide or aluminum hydroxide or alumina with a particle size of not more than 50 microns.

Введение соединени  алюмини  в виде мелкодисперсного порошка гидроокиси или окиси алюмини  или глинозема позвол ет получать легкофильтруемый и воспроизводимый по своим свойствам осадок, что значительно уменьшает врем  фильтрации, расход, промывных вод, потери никел  и хрома. Катализатор , полученньи ;1оедлс ь:ен;;ь м сиособП;;.The introduction of an aluminum compound in the form of a fine powder of hydroxide or alumina or alumina allows to obtain easily filtered and reproducible sediment, which significantly reduces filtration time, flow rate, wash water, loss of nickel and chromium. Catalyst obtained; 1 yed: en ;;

0 обладает высокой активностью в реакци х гидрировани  органических соединений, например бензола.0 has a high activity in the hydrogenation reactions of organic compounds, such as benzene.

Пример 1. К 1850 мл раствора соды концентрацией 163 г/л добавл ют прИ интснсив5 ном перемешивании 20 г гидроокиси алюмини  или 15 г окиси алюмини  или глинозе ма с размером частиц менее 50 мк. SSJUM медленно приливают при перемешивание 930 м.1 раствора азотнокислых солсГ никел  и хрома с концентрацией, г/лгЫ -65, Сг2Оз-:46. Полученный осадок переметывают 1,5 час дл  созревани , затем фильтруют и промывают до отсутстви  NOa в промывных водах, сушат при ПО-120°С, прокаливают при 320- 340°С, смешивают с 2% графита, таблетируют и пассивируют. Пример 2. В первый стакан заливают 930 мл раствора азотнокислых солей никел  и хрома с концентрацией, г/л:Ы1-65, СгзОз- сб н при интенсивном перемешивании добавл ют 20 г гидроокиси алюмини  или 5 г окиси алюмини  или глинозема с размером частиц менее 50 мк. Во второй стакан, в котором провод т оса- 15 ждение, заливают 200 мл дистиллирО ванной воды и при интенсивном перемешивании одновременно приливают с посто нной скоростью раствор солеи никел , хрома и суспевзий гидроокиси, окиси алюмини  или гли- 20 нозема из первого стакана и 1750 мл раствора соды концентрацией 163 г/л со скоростью, обеспечиваюшей рН 7,2-f-7,4. Полученный осадок перемешивают 1,5 час дл  созревани , затем фильтруют и промывают до отсутстви  25 Ы0з в промывных водах, сушат при 110- 120°С, прокаливают при 320-340°С, смешивают с 2% графита, таблетируют, восстана:вливают и пассивируют. Пример 3. Аналогичен примеру 2, по 20г 30 гидроокиси алюмини  или 15 г окиси алюмини  или глииозе.ма с размером частид менее 50 мк перед осаждением добавл етс  к,200жл воды. 5 Средн   активность предлагаемого катализатора , характеризуема  степенью (%) гидрировани  бевзола по ГОСТ12410-66, дл  образцов с добавлением глинозема составл ет 82,1%, дл  образцов с добавлением гидроокиси алюмини  - 89,8%, а дл  образцов, приготовленных из окиси алюмини ,-98,2%. Предмет изобретени  1. Способ приготовлени  никель-хромового катализатора дл  гидрировани  органических соединений путем осаждени  азотнокислых солей никел  и хрома растворо.м соды в присутствии соединени  алюмини  с последуюшей фильтрацией, промывкой, сушкой, прокалкой и таблетировавием осадка, восстановлением И пассивацией полученного катализатора , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, в качестве соединени  алюмини  берут мелкодисперсный порошок гидроокиси или окиси алюмини  или гливозема. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что мелкодисперсный порошок гидроокиси или окиси алюмини  или глинозема ввод т в раствор соды перед осаждением или в раствор азотнокислых солей никел  и хрома илиосаждение ведут на суспензию гидроокиси или окиси алюмини  или глинозема в воде, 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что гидроокись или окись алюмини  или глинозем берут с размером частиц не более 50 лк.Example 1. To an 1850 ml solution of soda with a concentration of 163 g / l, add 20 g of aluminum hydroxide or 15 g of alumina or alumina with a particle size of less than 50 micron to an intensive stirring. SSJUM slowly poured with stirring 930 m. 1 of a solution of nitrous sulfate nickel and chromium with a concentration, g / lgЫ -65, Cr2Oz-: 46. The resulting precipitate is taken up for 1.5 hours to ripen, then filtered and washed until there is no NOa in the wash water, dried at PO-120 ° C, calcined at 320-340 ° C, mixed with 2% graphite, tableted and passivated. Example 2. In the first glass pour 930 ml of a solution of nickel and chromium nitrate salts with a concentration, g / l: L1-65, Cr3O3– 20 g of aluminum hydroxide or 5 g of alumina or alumina with a particle size less than 20 ml are added with vigorous stirring 50 microns In the second beaker, in which the precipitation is carried out, pour 200 ml of distilled water into the bath and, with vigorous stirring, simultaneously pour the solution of nickel, chromium and hydroxide, alumina or alumina hydroxides from the first glass and 1750 at a constant rate. ml of soda solution with a concentration of 163 g / l at a rate that provides a pH of 7.2-f-7.4. The precipitate obtained is stirred for 1.5 hours to ripen, then filtered and washed until 25 N0z absent in the wash water, dried at 110-120 ° C, calcined at 320-340 ° C, mixed with 2% graphite, tableted, reconstituted: passivate. Example 3. Analogous to example 2, 20 g of 30 aluminum hydroxide or 15 g of aluminum oxide or glioz.ma with a particle size less than 50 microns before precipitation is added to 200 g of water. 5 The average activity of the proposed catalyst, characterized by the degree (%) of bevzole hydrogenation according to GOST 12410-66, for samples with the addition of alumina is 82.1%, for samples with the addition of aluminum hydroxide - 89.8%, and for samples prepared from alumina , -98.2%. The subject matter of the invention is 1. A method for preparing a nickel-chromium catalyst for the hydrogenation of organic compounds by precipitating nickel and chromium nitrate salts with a solution of soda in the presence of an aluminum compound, followed by filtration, washing, drying, calcining and pelleting the precipitate, restoring And passivating the resulting catalyst, characterized by that, in order to simplify the process, a finely dispersed hydroxide or alumina or glivozem powder is taken as the aluminum compound. 2. A method according to claim 1, characterized in that the fine hydroxide or alumina or alumina powder is introduced into a soda solution before precipitating or in a solution of nickel and chromium nitrate salts or precipitating leads to a suspension of hydroxide or alumina or alumina in water, 3. The method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the hydroxide or alumina or alumina is taken with a particle size of not more than 50 lux.