SU380658A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА И АЛКИЛТИОФЕНОВMETHOD FOR OBTAINING TIOPHENE AND ALKYL THIOPHENES

1one

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  тиофена и алкилтнофенов , которые используютс  в качестве полупродукта в органнческом синтезе, а также как физиологически активиые вещества.The invention relates to an improved process for the preparation of thiophene and alkyltofenes, which are used as an intermediate in organic synthesis, as well as physiologically active substances.

Известен снособ получени  тиофена и алкилтиофенов пропусканием сероводорода и углеводородной смеси состава (в об. %) Со-Сдутлеводороды 5,9; н-бутан 46,8; изобутаи 13,5; н-бутилены 31,2; изобутилеиы 0; Сб-Се-углеводороды 2,6 :над активной окисью алюмини  или бокситом нри давлении 5,25 атм, температуре 510-594°С, мольном соотношен.пн исходиых соединений 1,1-3,7 : 1 и времени коитакта 20 сек. Максимальиып выход тиофеиа и алкилтиофенов 17,5%. Недостатками такого способа  вл ютс  сравнительно невысокий выход тиофена и алкилтиофенов и необходимость применени  иовышепного давлени .A known method for producing thiophene and alkylthiophenes is by passing hydrogen sulfide and a hydrocarbon mixture of the composition (in% by volume) of Co-Hydrogen hydrocarbons 5.9; n-butane 46.8; isobuta 13.5; n-butylenes 31.2; isobutylene 0; Sb-Ce-hydrocarbons 2,6: over active alumina or bauxite at a pressure of 5.25 atm, a temperature of 510-594 ° C, a molar ratio of pf output compounds of 1.1-3.7: 1 and a co-tact time of 20 seconds. Maximalip and thiofeia and alkylthiophenes yield 17.5%. The disadvantages of this method are the relatively low yield of thiophene and alkylthiophenes and the need to apply high pressure.

С целью повьииени  выхода целевых нродуктов и упрои;ени  технологии процесса по предлагаемому способу испол 1зуют бутан-бутилеиовую фракцию, содержащую -изобутилеш, и ,в качестве катализатора примен ют алюмохромовый катализатор, содержащий окисные добавки смеси редкоземельных элементов.In order to improve the yield of the desired products and to streamline the process technology of the proposed method, a butane-butyl fraction containing α-isobutyles is used, and an aluminum chromium catalyst containing oxide additives of a mixture of rare-earth elements is used as a catalyst.

Процесс цровод т ири атмосфериом давлении и температуре 510-580°С. Выход тиофена 31 - 41%; суммарный выход тиофена и алкилтиофенов 30-33%.The process is carried out at atmospheric pressure and at a temperature of 510-580 ° C. The output of thiophene 31 - 41%; the total yield of thiophene and alkylthiophene 30-33%.

Пр.имер. Опыт ировод т в проточной систе .ме. В вертикальный стальной (или кварцевый ) реактор внос т 10 мл (5,3 с ) алюмолаитанохромокалневого катализатора № 119 и пропускают через него 7,5 г бутан-бутиленовой фракции (ББФ) состава (в об. %): Са- Сз-углеводО;роды 2,36; н-бутан 22,64; .изобутаи 18,39; н-бутнлены 25,2; изобутилен 21,2; СБСб-углеводороды 1 -1,5 со скоростью 290 л/шс и сероводород, выделенный из отход ии1х газов переработки сернистых иефтей, в мольном отношении к ББФ, равном 1,85, при 580°С в течение 1 час. Продукты катализа поступают в охлаждае.мый приемник. Получают 2,53 г жидкого катализата, в котором методом газожидкостной хроматографии обнаружено 89,63% тиофена и 7,96% 2- и 3-метилтиофеиов. Выход тиофена от теорни (счита  на С4-углеводороды нормального строени ) равен 40,9%; суммарный выход тиофена л алкилтиофенов наExample. The experiment was conducted in a flow system. In a vertical steel (or quartz) reactor, 10 ml (5.3 s) of aluminum-titanium-chromine catalyst catalyst No. 119 are introduced and 7.5 g of the butane-butylene fraction (BBF) of the composition (in% by volume) is passed through it: ; birth 2.36; n-butane 22.64; .isobutai 18.39; n-butnylene 25.2; isobutylene 21.2; SBSb-hydrocarbons 1 -1.5 with a speed of 290 l / ws and hydrogen sulfide, separated from waste and ix gases of processing of sulfur dioxide, in a molar ratio to BBF equal to 1.85, at 580 ° С for 1 hour. Catalysis products enter the cooled receiver. 2.53 g of liquid catalyzate are obtained in which 89.63% of thiophene and 7.96% of 2- and 3-methylthiophenes are detected by gas-liquid chromatography. The yield of thiophene from the theory (based on normal C4 hydrocarbons) is 40.9%; the total yield of thiophene l alkylthiophenes on

пропущенную ББФ 32,9%.missed BBF 32.9%.

Аналогично провод т опыты 2-5, рез льтаты которых приведепы в таблице. 119Р-алюмохромокалиевый катализатор, ) Примечание, ментов.Similarly, experiments 2–5 were carried out, the results of which are given in the table. 119P-aluminum-chromium catalyst;) Note, cops.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  тиофеиа и алкилтиофенов из бутап-бутилеповой фракппи « сероводорода при магрева.иии в присутствии катализатора, отличающийс  тем, что, с целью повышеии The method of obtaining thiofeia and alkylthiophenes from butabutylepical fracppi "hydrogen sulfide with magrevium and in the presence of a catalyst, characterized in that, in order to increase

выхода целевых продуктов и упрощени  технологии процесса, используют бутан-бутиленовую фракциЕо, содержащую изобутилен, и в качестве катализатора примен ют алюмохромовый катализатор, содержащий окиспые добавки смеси редкоземельных элементов. содержащий смесь окисей редкоземельных глеyield of the desired products and simplification of the process, use the butane-butylene fractionEo containing isobutylene, and an aluminum-chromium catalyst containing oxide additives of a mixture of rare-earth elements is used as a catalyst. containing a mixture of rare earth oxides