SU376422A1 - Способ получения выпускной формы 1-лмино-2-наф- тол-4-сульфокислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  выпускных форм промежуточных продуктов, в частности 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты , широко примен емой в производстве диазоксида и азокрасителей.

Известен способ получени  1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты (ЭХТ) путем перегруппировки , восстановлени  бисульфитного соединени  1-нитрозо-2-пафтола известным методом с последующим выделепием целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрованием и промывкой осадка водой. Целевой продукт выпускают в виде 25%-пой водной пасты. Недостатком такого способа  вл етс  низкое качество целевого продукта: при сто нии пасты в течение нескольких дней она темнеет, осмол етс  и ее качественные показатели резко снижаютс , что, в свою очередь, отражаетс  на качестве продуктов, дл  получени  которых опа  вл етс  исходным сырьем.

С целью устранени  этого недостатка предложено перегруппировку и восстановление проводить в присутствии смачивател  НБ - Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергать обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотпошепии 1:1.

Предлагаемый способ позвол ет значительно улучшить качество целевого продукта п

увеличить срок хранени  до трех мес цев и более. Кроме того, промывка пасты ЭХТ ацетоном или его водным раствором дает возможность получить целевой продукт сразу в порошке, что более удобно дл  потребител . Концентраци  полученной ЭХТ 79,8%. Выход 84,7% (счита  на афтол-2).

Пример 1. В колбу последовательно внос т 0,19 моль отфильтрованного раствора бисульфитного соединени  1-нитрозо-2-нафтола, 0,5 г технического медного купороса, 0,8 г технического смачивател  НБ, 0,44 моль серной кислоты и размешивают смесь 5 мин, затем колбу герметизируют. Далее смесь выдерживают в течение 4 час при 50°С, после чего образующийс  сернистый газ удал ют из реакционной массы путем отдувки азотом. Смачиватель НБ способствует выведению примесей в фильтрат. Получают 0,185 моль 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты в виде суспензии . Затем ЭХТ-кислоту отфильтровывают и промывают 80-120 мл воды от кислоты. Получают ЭХТ-кислоту в виде 587о-пой водной пасты. Выход 79,7% (счита  на нафтол-2). Далее ЭХТ-кпслоту обрабатывают 50:-60 мл ацетона или 50-60 мл его водного раствора (1:1). В результате получают 79,8%-пую пасту. Выход ЭХТ-кислоты 84,7% (счита  па

нафтол-2).

Паста ЭХТ-кислоты, полученна  в присутствии смачивател  НБ и промыта  водпым раствором ацетона (1 : 1), устойчива при хранении в течение не менее трех мес цев.

Предмет изобретени 

Способ получени  выпускной формы 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты путем перегруппировки , восстановлени  бисульфитного соединени  1-нитрозо-2-нафтола известным способом с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрацией и промывкой осадка водой, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества и увеличени  срока хранени  целевого продукта, перегруппировку и восстановление ведут в присутствии смачивател  НБ - Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергают

обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотношении 1:1.