SU373605A1 - METHOD OF X-RAY ANALYSIS - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам анализа веществ и, в частности, к рентгеноструктурному анализу поликристаллов.The invention relates to methods for analyzing substances and, in particular, to X-ray structural analysis of polycrystals.

Известен способ рентгеноструктурного анализа поликристаллов, в котором индикатор дл  регистрации рентгеновских лучей помещен в центре кольцевого источника рентгеновских лучей па фокусирующей сфере, па которой расположены источник излучени  и исследуемый образец. Но в случае фотографической регистрации рефлекс сильно размыт, так как он  вл етс  пересечением с плоскостью фотоплевки боковых поверхностей круговых конусов дифракции, ос ми которых служат лучи, идущие из каждой точки кольцевого источника Hia образец. Это затрудн ет количественные измерени  при исследовапии образца при фотографической регистрации. С использованием кольцевого источника при фокусирующей обратной съемке вообще не существует поверхности, точно фокусирующей дифрагированные лучи, поскольку кажда  из точек кольцевого источника имеет свою фокусирующую поверхность (поверхность тора). Расходимость рентгеновских лучей определ етс  кольцевым ограничителем, а диафрагма индикатора неподвижна, что делает невозможной съемку iB сколько-нибудь значительном интервале углов в, т. к. удаление образца от источника мен ет рациус фокусирующей сферы.A known method of X-ray diffraction analysis of polycrystals, in which an indicator for detecting X-rays is placed in the center of an annular x-ray source near a focusing sphere, the radiation source and sample under study are located. But in the case of photographic registration, the reflex is strongly blurred, since it is the intersection of the side surfaces of the circular diffraction cones with the plane of photofing, the axes of which are the rays coming from each point of the ring source Hia sample. This makes it difficult to quantitatively measure the sample during photographic registration. With the use of a ring source for focusing reverse imaging, there is no surface at all that accurately focuses the diffracted rays, since each point of the ring source has its own focusing surface (torus surface). The x-ray divergence is determined by the ring stop, and the indicator diaphragm is fixed, which makes it impossible to capture iB at any significant interval of angles in, since sample removal from the source changes the radius of the focusing sphere.

Целью насто щего изобретени   вл етс The purpose of the present invention is

усоверщенствование способа рентгеноструктурнюго анализа с применением кольцевого источника монохроматических рентгеновскихthe improvement of the method of x-ray analysis using a ring source of monochromatic x-ray

лучей, которое позволило бы проводить съемку в щироком диапазоне углов в с записью дифракционных максимумов на движущейс  фотопленке или с помощью счетчика рентгеновского излучени .rays, which would allow a wide range of angles to be recorded with diffraction maxima on a moving photographic film or using an x-ray counter.

В предлагаемом способе эта цель достигаетс  тем, что первичный пучок рентгеновских лучей, идущих от кольца источника,  вл етс  расход щимс , образец перемещают вдоль пр мой, перпендикзл рной плоскости, вIn the proposed method, this goal is achieved by the fact that the primary beam of x-rays coming from the source ring is divergent, the sample is moved along a straight, perpendicular plane, in

которой лежит кольцо источпика, и проход щей через середину кольца, и регистрирует интенсивность рентгеновских лучей, дифрагмировапных вдоль этой пр мой, причем размеры участка образца, от которого измер етс  дифракци , определ ютс  диафрагмами регистрирующего устройства.the ring of the source and the ring passing through the center, and registers the intensity of X-rays diffracted along this straight line, and the dimensions of the sample area from which diffraction is measured are determined by the diaphragms of the recording device.

Способ по сн етс  чертежом, где показано расположение источника рентгеновских лучей, образца и регистрирующих устройств диафрагмами .The method is illustrated in the drawing, which shows the location of the x-ray source, sample and recording devices by the diaphragms.

Вокруг луча, идущего из какой-либо точки кольца источника 1, имеющего радиус R, на образец 2, возникает конус дифракции 3. Если 0 один из углов, удовлетвор ющихA diffraction cone 3 appears around the beam going from any point of the source 1 ring having radius R to sample 2. If 0 is one of the angles satisfying

уравнению Вульфа-Брэггов дл  данного вещества и излучени  анода, то при рассто нии от образца до плоскости кольца источника, равном такому L, что tg(u-2e):. все KOHjCbi дифрагированных лучей имеют общую образующую - пр мую, на которой наход тс  образец, центр кольца источника и регистрирующее устройство 4. Все рефлексы, которые при съемке по методу Деба -Шеррера образуют конус отраженных лучей, регистрируютс  одновременно, что позвол ет уменьщить требовани  к мелкозернистости вещества . Дл  съемки в области передних углов следует перемещать образец между кольцом источника и регистрирующим устройством 5, при этом углы 8 будут определ тьс  по формуле 29 А ( запись может производитьс  сразу двум  устройствами 4 и 5). Интенсивность дифрагированных лучей записываетс  как функци  рассто ни  L, углы дифракции Э определ ютс  по выщеприведенным формулам. Участок образца, отражени  от которого регистрируютс , определ етс  геометрией диафрагм 6. Описанный способ рентгеноструктурного анализа может найти применение дл  экспрессной съемки поликристаллов в случае, когда имеетс  малое количество вещества или необходимо получить рентгенограмму от малого участка образца, например при исследоваиии включений малых разменов, при определении микронапр жений по методу обратной съемки. Предмет изобретени  Способ рентгеноструктурного анализа, заключающийс  в измерении углов дифракции при облучении образца пучком монохроматических рентгеновских лучей кольцевого источника , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа, образец перемещают вдоль пр мой, перпендикул рной окружности источника и проход щей через его середину, и регистрируют интенсивность рентгеновских лучей, дифрагированных вдоль этой пр мой.the Wulf-Bragg equation for a given substance and the radiation of the anode, then at a distance from the sample to the plane of the source ring, which is equal to L such that tg (u-2e) :. all KOHjCbi of the diffracted rays have a common generator — the direct one on which the sample is located, the center of the source ring and the recording device 4. All reflexes that, when shot by the Deb-Sherrer method, form a cone of reflected rays, are recorded simultaneously, which allows reducing the fine grain substance. To take pictures in the area of the front corners, the sample should be moved between the source ring and the recording device 5, while the angles 8 will be determined by the formula 29 A (the recording can be made by two devices 4 and 5 at once). The intensity of the diffracted rays is recorded as a function of the distance L, the diffraction angles Э are determined using the formulas given. The sample area recorded from the reflections is determined by the geometry of the diaphragms 6. The described X-ray analysis method can be used for express polycrystal shooting in the case when there is a small amount of substance or it is necessary to obtain an X-ray pattern from a small area of the sample, for example, when examining small exchanges, Determination of microextensions by the method of reverse shooting. The subject of the invention is an X-ray diffraction analysis method consisting in measuring diffraction angles when a sample is irradiated with a monochromatic x-ray beam from a ring source, characterized in that, in order to increase the sensitivity of the analysis, the sample is moved along a straight, perpendicular source circumference and passing through its middle, and The intensity of x-rays diffracted along this line is recorded.