SU372238A1 - JS & SS ^ sh ^^ - irl> &'_; ^ _ :, „.; - Google Patents

Description

1one

Изобретете касаетс  способа .получени  полиорганосилоксанов, примен емых в качестве неподвижной фазы в газожидкостной хроматографии , ра бочих жидкостей дл  диффузионных насосов, Смазочные масла.The invention relates to a method for the preparation of polyorganosiloxanes used as a stationary phase in gas-liquid chromatography, working fluids for diffusion pumps, Lubricating oils.

Известен способ получени  лолиорганосилоксанов путем взаимодействи  галоидсиланов с гликол ми.A known method for producing loliorganosiloxanes by reacting halo-silanes with glycols.

Сущность изобретени  заключаетс  в том, что взаимодействию подвергают тригалоидсилан , этиленгликоль и фенол (или его производное ) в соотношении 2-12:1 -11:4-14 соответственно.The essence of the invention is that trihalo-silane, ethylene glycol and phenol (or its derivative) are subjected to the interaction in a ratio of 2-12: 1-11: 4-14, respectively.

Согласно изо|брете.нию получают полиортаносилоксан общей формулыAccording to | bret.Nia receive polyortanosiloxane of the General formula

R R R r

,1/I I, 1 / I I

F -Si-0-г- o-si-0-г -O-SI-RF -Si-0-g-o-si-0-g -O-SI-R

в at

RR

Г - МОНО-, ДИ-, три-, тетраэтиленгли1коль;G - MONO-, DI-, tri-, tetraethylene glycol;

R - фенокюил, л-|фенокси|фенол; R- фенил, алкил, производные фенола; п 0-10.R - phenocyl, l- | phenoxy | phenol; R-phenyl, alkyl, phenol derivatives; n 0-10.

Полученные жидкости пол рны, обладают низкой упругостью ларов, термостойки.The resulting liquids are polar, have low elasticity, heat resistant.

Пример 1. В четырехторлую колбу, снабжениую мешалкой, термометром, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 41,31 г (0,2 моль) фенилтрихлорсилана (ФТХС) и шри перемешивании по капл м (Прибавл ют 6,9 г (0,15 моль) этиленгликол . Реакционную смесь нагревают до 200°С, ввод т 94,0 г (1 моль) фенола. Смесь выдерживают при 190-200°С v3,o окончани  выделени  НС1, затем разгон ют оод .вакуумом. При 240-265°С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. выдел ют фенилфеноксисилоксанзтиленгликоль в количестве 35-40 г (60-70%).Example 1. In a four-liter flask supplied with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, and a separatory funnel, 41.31 g (0.2 mol) of phenyltrichlorosilane (PTXS) are charged and the stirring mixture is added dropwise (6.9 g (0.15 mol) ethylene glycol. The reaction mixture is heated to 200 ° C, 94.0 g (1 mol) of phenol are introduced. The mixture is kept at 190-200 ° C v3, o the termination of the evolution of HC1, then dispersed by vacuum vacuum. At 240-265 ° C and a residual pressure of 5 mmHg, phenylphenoxysiloxane glycol glycol was isolated in an amount of 35-40 g (60-70%).

Вычислено, %: С 63,36; Н 5,39; Si 9,69. Найдено, %: С 68,97; Н 5,92; Si 9,49.Calculated,%: C 63.36; H 5.39; Si 9.69. Found,%: C 68.97; H 5.92; Si 9.49.

Пример 2. Подобно примеру 1 загружают 61,96 г (0,3 моль ФТХС, 12,51 г (0,25 моль) этилентликол , а затем 115 г (1 моль) уи-феноксифенола. Целевой продукт - фенил-ж-феноксисилоксанэтиленгликоль - собирают в пределах 320-340°С (1 - 5 мм рт. ст.), выход 65-70%.Example 2. Similarly to Example 1, 61.96 g (0.3 mol of PTXS, 12.51 g (0.25 mol) of ethylene glycol, and then 115 g (1 mol) of ui-phenoxyphenol are loaded. The target product is phenyl-phenoxy-siloxane ethylene glycol - collected in the range of 320-340 ° C (1 - 5 mm Hg. Art.), yield 65-70%.

Вычислено, %: С 71,04; Н 5,08; Si 6,81. Найдено, %: С 71,01; Н 5,88; Si 6,63. П р и М е р 3. Подобно примеру 1 получают полиорганосилоксан из 61,96 г ФТХС,Calculated,%: C 71.04; H 5.08; Si 6.81. Found,%: C 71.01; H 5.88; Si 6.63. PRI and MER 3. Similarly to example 1 get polyorganosiloxane from 61.96 g of FTHS,

16,53 г (0,25 моль) диэтиленгликол  и 115 г л«-)фано,ксифенола. При 360-380°С и остаточOCgH OCgHs16.53 g (0.25 mol) of diethylene glycol and 115 g l “-) fano, xyphenol. At 360-380 ° С and residual OCgHs

Si-0-(GH7)-0-(CH2)- СбНбJjM-OCeH OCeHs ОСбНцОСбНзSi-0- (GH7) -0- (CH2) - SatNbJjM-OCeH OCeHs OSbNtsOSbNz

Предмет изобретени Subject invention

Способ лолучени  полиор ганосилоксанов лутем взаимодействи  тригалоидсиланов с этиленгликол ми , отличающийс  тем, что, с целью получени  пол рных термостойких полином давлении 1-5 мм. рт. ст. выдел ют 6570% соединени  формулыThe method of polychromosiloxanes lucheniyu with the interaction of trihaloxylanes with ethylene glycols, characterized in that, in order to obtain polar heat-resistant polynomials with a pressure of 1-5 mm. Hg Art. 6570% of the compound of the formula is isolated.

м-ОСбН,ОСбН51 м-ОСбНцОСбНаm-OSbN, OSbN51 m-OSbNtsOSbNa

0-51-0-(СН)-0-(СН21,--0-51-СбН5 0-51-0- (СН) -0- (СН21, - 0-51-СБН5

органосилаксанов с малой упругостью паров, в реакционную смесь ввод т фенол или его производное и взаимодействие провод т при соотношении исходных компонентов, равном 2-12 : 1-11 : 4-14 соответ1стве.нно.organosiloxanes with low vapor pressure, phenol or its derivative is introduced into the reaction mixture, and the interaction is carried out at a ratio of the initial components equal to 2-12: 1-11: 4-14, respectively.