SU368267A1 - Способ получения гексаметилциклотрисилазана - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  гексаметилциклотрисилазана, примен емого в качестве отвердител  элоксидных, кремнийэпоксидных , кремнийорганических смол и других продуктов, содержащих функциональные грунны, вступающие в реакцию со св з ми Si-N, а также в качестве сырь  дл  получени  иолиметилсилазаиовых полимеров. Известно частичное превращение полнорганоциклосилазаиов под действием кислых катализаторов и повышенных температур, например взаимное превращение полидиметилциклосилазанов . Однако этими методами нельз  достигнуть полного превращени  октаметилциклотетрасилазана в гексаметилциклотрисилазан. Максимальный выход целевого продукта 50%. Цель изобретени  - повышение выхода иелевого продукта и упрощение способа - достигаетс  путем .проведени  каталитической перегруппировки октаметилциклотетрасилазана с ректификацией смеси при остаточном давлении 1 -10 мм рт. ст. Процесс ведут в присутствии катализаторов - электрофильных реагентов, например (NH4)2SO4, NH4C1, H2SO4, .вз тых .-преимущественпо в количестве 1-30%, лучше 2-5% от веса исходного сил азана. В качестве октаметилциклотетрасилазана можно использовать смесь, полученную при аммонолизе диметилдихлорсилана. В этих услови х количество полиметилсилазапов составл ет 4%. С повыщением давлени  выход гексаметилциклотрисилазана снижаетс  и увеличиваетс  выход полиметплсилазанов . Пример 1. В куб ректификациоииой колонны (эффективность 17 теоретических тарелок ) загружают 50 г октаметилциклотетрасилазана и 0,5 г (1% от веса силазаиа) сульфата аммони . Остаточное давление в системе 3 мм рт. ст. После вывода колонны на режим посто нно отбирают гексаметилциклотрисилазан . Получают 38,0 г (76,0% от загрузки) гексаметилциклотрисилазана и в кубе колонны 2,0 г (4% от загрузки) полимера в виде хрупкого твердого вещества. Октаметилциклотетрасилазан не обнаружен. Найдено, %: С 32,8; Н 9,6; N 18,9; Si 38,2. Вычислено, %: С 32,9; Н 9,6; N 19,2; Si 38,4. В примерах 2-4, сведенных в таблицу, опыт провод т, как в примере 1, .использу  50 г октаметилциклотетрасилазана и различные количества сульфата аммони .

- Октаметилциклотетрасилазан не обнаружен. Остаточное давление в системе 10 мм рт. ст.

II р е д м е т и 3 о б р е т е к и  

Claims (3)

1. Способ получени  гексаметилциклотрисилазана путем каталитической перегруппировки охтаметилциклотетр-асилазана, отлич ающийс  тем. что, с целью повышени  выхода целевого продукта и упрощени  способа, процесс ведут с ректификацией реакциопиоп смеси liipn остаточном давлении 1- 10 мм рт. ст.

2.Способ ;по п. 1, отличающийс  тем, что катализатор берут в количестве 1-30% от

веса исходного силазана.

3.Снособ по пи. 1 и 2, отличающийс  тем, что в качестве октаметилциклотетрасилазана используют смесь, полученную при аммонолизе диметилдихлорсилана.