SU368218A1 - Способ получения алкоголятов алюминия - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам лолучени  алкогол тов алюмини , которые наход т разнообразное применение, например в качестве катализатора при получении эпоксидных и полисилоксановых смол, как добавки к краскам , в радиотехнике, электронной технике и т. д.

Известен способ получени  алкогол тов алюмини  взаимодействием металлического алюмини  с соответствующим безводным спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора солей металлов, например ртути. Однако получаемый алкогол т алюмини  загр знен прпмес ми металла, соли которого используют в качестве катализатора процесса. Наличие в алкогол те алюмини  примесей других металлов оказывает существенное вли ние на электрофизические свойства окиси алюмини , лолучаемой термическим разложением алкогол та алюмини , и ограничивает использование ее в электронной технике . Очистить целевой продукт от этих микропримесей довольно трудно.

Целью изобретени   вл етс  получение алкогол тов высокой степени чистоты.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве катализатора используют алкогол т алюмини , желательно в количестве 0,5-5 г на 1 моль конечного продукта.

Это позвол ет получать целевой продукт с

2

чистотой, определ емой степенью чистоты исходного металлического алюмпнп . Так, при использовании алю.мини  со степенью чистоты 99,9999 лолучают изопропилат алюмини  с суммарной примесью металлов 10 - вес. %. Предложенный способ дает возмолсность примен ть в микроэлектронике пленки окиси алюмини , получаемой термическим разложением изопропилата алюмини .

предложенный способ осуществл ют следующим образом.

Алюминиевую стружку, активированную концентрированной сол ной кислотой и промытую дистиллированной водой, а затем соответствующим безводным спиртом, подвергают взаимодействию с соответствующим безводным спиртом в присутствии каталитического количества алкогол та алюмини . Спирты предварительно обезвоживают лутем лропуекани  через колонку с цеолитом марки СаА или NaA. Смесь сначала .нагревают до температуры кипени  соответствующего спирта, а затем ведут синтез лри 35-40°С до полного растворени  алюмини . Растворитель отгон ют , а остаток перегон ют в вакууме при соответствующей температуре. Выход готового продукта 90%.

Пример 1. В стекл нную колбу на 0,5 л с обратным холодильником загружают 26 г

алюминиевой стружки и активируют ее 200 мл

концентрированной сол ной кислоты, после чего последовательно промывают дистиллированной водой и безводным спиртом. Затем в колбу приливают 300 мл безводного изопропилового спирта, добавл ют 5 г изопропилата алюмини  и нагревают 0,5 час до температуры кипени  изопропилового спирта (около 82°С), после чего температуру снижают до 35-40°С и при этой температуре ведут синтез до полного растворени  алюминиевой стружки (в течение 6 час). Далее растворитель отгон ют , а остаток перегон ют при остаточном давлении 3 мм рт. ст. и температуре 120°С. Получают 185 г изопропилата алюмини . Выход 91%.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 160 мл безводного метилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 0,5 г метилата алюмини  «получают метилат алюмини . Выход 90%,.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 230 мл безводного этилового спирта, 26 г алюминиевой стружки и 2 г этилата алюмини  получают этилат алюмини . Выход 90,5%.

Предмет изобретени 

1.Способ получени  алкогол тов алюмини  взаимодействием металлического алюмини  с без.водным спиртом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью получени  алкогол тов ВЫСОКОЙ степени чистоты, в качестве катализатора процесса используют алкогол т алюмини .

2.Способ пол. 1, отличающийс  тем, что катализатор берут в количестве 0,5-5 г на 1 моль конечного продукта.