SU361998A1 - Method of producing neopentyl glycol and isobutanol - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  насыщенных спиртов, а именно неопентилгликол  и изобутанола.This invention relates to the field of producing saturated alcohols, namely neopentyl glycol and isobutanol.

Неопентилгликоль  вл етс  ценным продуктом дл  получени  сложноэфирных смазок, стеклопластиков, водорастворимых алкидных смол.Neopentyl glycol is a valuable product for the preparation of ester lubricants, glass-reinforced plastics, water-soluble alkyd resins.

Известен способ получени  неопентилгликол  и изобутанола конденсацией изомасл ного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализатора щелочного металла с последующим гидрированием продуктов конденсации. Недостатками известного способа  вл ютс  наличие больщого количества сточных вод, наличие побочных продуктов, которые легко образуютс  в водной среде, что усложн ет систему ректификации.A known method of producing neopentyl glycol and isobutanol by condensation of isobutyric aldehyde with formaldehyde in an aqueous medium in the presence of an alkali metal catalyst, followed by hydrogenation of the condensation products. The disadvantages of this method are the presence of a large amount of wastewater, the presence of by-products, which are easily formed in an aqueous medium, which complicates the rectification system.

Цель изобретени  - упрощение технологии процесса и повышение качества целевых продуктов .The purpose of the invention is to simplify the process technology and improve the quality of target products.

Согласно изобретению процесс ведут в среде изобутанола с содержанием воды не более 9 вес. %.According to the invention, the process is conducted in an isobutanol medium with a water content of not more than 9 wt. %

В качестве катализатора используют щелочной реагент, например ЫаОИ, КОН, Са (ОН) 2 или анионообменную смолу, например АВ-17-6-8, в ОН- или карбонатной и С1--форме , ЭДЭ-ЮП и др. Количество катализатора 0,02-0,1 моль/моль формальдегида. Гидроокись металла можно подавать в реакционную смесь в растворе воды или в водноизобутанольном растворе. Концентраци  подаваемой в реакционную смесь гидроокиси металла 4-42% в воде преимущественно 20-42%. Концентраци  используемого формальдегида 55-95%, преимущественно 55-70%.An alkaline reagent is used as a catalyst, for example, NaOH, KOH, Ca (OH) 2 or an anion exchange resin, for example AB-17-6-8, in OH- or carbonate and C1-form, EDE-UP, etc. Amount of catalyst 0 , 02-0.1 mol / mol formaldehyde. Metal hydroxide can be fed into the reaction mixture in a solution of water or in a water-isobutanol solution. The concentration of 4 to 42% metal hydroxide supplied to the reaction mixture in water is preferably 20 to 42%. The formaldehyde concentration used is 55-95%, preferably 55-70%.

Альдольную конденсацию провод т при температуре О-20°С, преимущественно 5- 15°С в случае применени  гидроокиси металлов , а при использовании анионообменной смолы 15-95°С, при мол рном соотношении изомасл ного альдегида и формальдегида 2-- 3:1, преимущественно 3:1.Aldol condensation is carried out at a temperature of about -20 ° C, preferably 5-15 ° C in the case of metal hydroxide, and using an anion exchange resin 15-95 ° C, with a molar ratio of isobutyraldehyde and formaldehyde 2--3: 1 mainly 3: 1.

После нейтрализации продуктов реакции кислотой, например серной, на катионите КУ-2 и других с одновременным удалением катионов и незначительных примесей неорганических солей до рН 5-6 реакционную смесь направл ют на гидрирование сразу или после предварительной азеотропной отгонки воды на ректификационной колонне с небольшой погоноразделительной способностью с непрерывным отделением водного сло . В качестве азеотропообразователей служат содержащиес  в растворе непрореагировавщий изомасл ный альдегид и изобутанол, которые ненрерывно возвращают в реакционный раствор. Воду отгон ют в количестве от исходного содержани  ее в реакционном растворе . Гидрирование осуществл ют на катализаторах Ni-Сг, RU на окиси алюмини , медь на диатомите или меднохромовокальциевом или бариевом и других катализаторах гидрировани  -при температуре 70-200°С, преимущественно 120-150°С, и давлении от 1 до 100 атм. Гидрогенизат подвергают ректификации с отгонкой изобутанола и выделением неонентилгликол . Выход чистого неопентилгликол  при оптимальном режиме составл ет около 94% от теории, а изобутанола около 100% от количества непрореагировавшего в процессе конденсации изомасл ного альдегида. Результаты опытов конденсации изомасл ного альдегида с формальдегидом приведены в таблице.After neutralizing the reaction products with acid, such as sulfuric acid, on the cation exchanger KU-2 and others with simultaneous removal of cations and insignificant impurities of inorganic salts to pH 5-6, the reaction mixture is directed to hydrogenation immediately or after preliminary azeotropic distillation of water on a distillation column with a low pore capacity with continuous separation of the aqueous layer. Unreacted isobutyraldehyde and isobutanol contained in the solution, which are continuously returned to the reaction solution, are used as azeotropifying agents. Water is distilled in an amount from its initial content in the reaction solution. The hydrogenation is carried out on Ni-Cg, RU catalysts on alumina, copper on diatomite or copper-chromium-calcium or barium and other hydrogenation catalysts — at a temperature of 70–200 ° C, preferably 120–150 ° C, and pressure from 1 to 100 atm. The hydrogenate is subjected to rectification with the distillation of Isobutanol and the release of neonentylglycol. The yield of pure neopentyl glycol under optimal conditions is about 94% of theory, and isobutanol is about 100% of the amount of isobutyric aldehyde unreacted during the condensation process. The results of the experiments on condensation of isobutyraldehyde with formaldehyde are given in the table.

Врем  конденсации 90 мин, соотношение изомасл ного альдегида и формальдегида 3 : 1. Водный раствор формальдегида. The condensation time is 90 min, the ratio of isobutyraldehyde and formaldehyde is 3: 1. Aqueous solution of formaldehyde.

55%-ный водный раствор формальдегида в изобутаноле.55% aqueous formaldehyde solution in isobutanol.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  неопентилгликол  и изобутанола конденсацией изомасл ного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализаторов гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов или ионообменных смол с последующим гидрированием продуктов конденсации на известных гидрирующих катализаторах и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии и улучшени  качества целевыхThe method of producing neopentyl glycol and isobutanol by condensation of isobutyric aldehyde with formaldehyde in an aqueous medium in the presence of catalysts of alkali or alkaline earth metal hydroxides or ion exchange resins, followed by hydrogenation of the condensation products on the known hydrogenating catalysts and separation of the target products by means of known hydrogenation catalysts and separation of the target products by means of known hydrogenating catalysts and by drawing a target with the use of the hydrogenated catalysts and with the aid of the synthesis of alkaline or alkaline earth metals or ion exchange resins. and improving the quality of targeted

продуктов, процесс ведут в среде изобутанола с содержанием воды не более 9 вес. %.products, the process is conducted in an environment of Isobutanol with a water content of not more than 9 weight. %