SU352881A1 - СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents
СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫInfo
- Publication number
- SU352881A1 SU352881A1 SU1499616A SU1499616A SU352881A1 SU 352881 A1 SU352881 A1 SU 352881A1 SU 1499616 A SU1499616 A SU 1499616A SU 1499616 A SU1499616 A SU 1499616A SU 352881 A1 SU352881 A1 SU 352881A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- ketohlutaric
- cleaning
- ketoglutaric acid
- solution
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- KPGXRSRHYNQIFN-UHFFFAOYSA-L 2-oxoglutarate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCC(=O)C([O-])=O KPGXRSRHYNQIFN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N acetic acid ethyl ester Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 4
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910014811 CaCl2—6H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001615 alkaline earth metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing Effects 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к усовершенствованию способа очистки а-кетоглутаровой кислоты , примен емой в лабораторной и медицинской практике.
Известен способ очистки а-кетоглутаровой кислоты с применением нейтрализации с помощью карбонатов щелочноземельного металла и последующим подкислением сол ной кислотой до рН 1,5-2. Затем раствор фильтруют, добавл ют едкий натр до рН 6,5-6,0, кип т т, отфильтровывают а-кетоглутарат щелочноземельного металла и сушат . Полученную соль раствор ют в воде, добавл ют сол ную кислоту до рН 1,5-2. Далее раствор экстрагируют этилацетатом, который отгон ют, остаток сушат и получают сс-кетоглутаровую кислоту с t пл. 115-117° С.
Однако такой способ очистки а-кетоглутаровой кислоты сложен. Он включает две стадии нейтрализации и многократную экстракцию а-кетоглутаровой кислоты этилацетатом в св зи с повышенной растворимостью целевого продукта.
Цель изобретени - упрощение процесса. Дл этого по предлагаемому способу после стадии нейтрализации реакционную смесь последовательно обрабатывают галогенидом щелочноземельного металла и минеральной кислотой.
Полученную реакционную смесь, содержащую а-кетоглутарат кальци , обрабатывают серной кислотой и известными приемами выдел ют а-кетоглутаровую кислоту.
Выделенна а-кетоглутарова кислота имеет чистоту 99,3%, t пл. - 115-117°С.
Пример.
63,3 г сх-кетоглутаровой кислоты с содержанием основного вещества 97,5% раствор ют в 50 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра (33,7 г) в 100 мл воды и приливают раствор 92,5 г CaCl2-6H2O в 50 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110°С в течение часа. Получают 72,5 г а-кетоглутарата кальци с чистотой более 99,5%. Соль обрабатывают в течение часа при 80-90°С и перемешивании 38,5 г IbSO. в виде 20%-го раствора, отфильтровывают , а фильтрат упаривают в вакууме. Получают а-кетоглутаровую кислоту с содержанием основного вещества более 99,3% и t пл. 1 I с.117°Г
1 1 о11/ Vj.
Предмет изобретени
Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты нейтрализацией ее водных растворов щелочными агентами с применением фильтрации, промывки и обработки минеральной кислотой, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, после ционную смесь 34 стадии нейтрализации реак-вают галогенидом 1делочнозе.мелы1ого металпоследовательно обрабаты-ла и минеральной кислотой. 352881
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU352881A1 true SU352881A1 (ru) |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11802103B2 (en) | 2018-09-25 | 2023-10-31 | Ponce De Leon Health Designated Activity Company | Process of making calcium alpha-ketoglutarate |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11802103B2 (en) | 2018-09-25 | 2023-10-31 | Ponce De Leon Health Designated Activity Company | Process of making calcium alpha-ketoglutarate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FR2593801A1 (fr) | Procede de preparation de carbonate basique de zinc | |
| CZ303984B6 (cs) | Zpusob odstranování necistot z kyseliny 2-nitro-4-methylsulfonylbenzoové | |
| SU352881A1 (ru) | СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| US20220073453A1 (en) | Cyclic Process for Producing Taurine from Monoethanolamine | |
| CN1184220C (zh) | 制备5－羧基－2－苯并[c]呋喃酮的方法及其用于生产西酞普兰的用途 | |
| US2361576A (en) | Method of refining a crude 1-naphthylacetic acid | |
| NO153221B (no) | Analogifremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk virksomme 6-metoksy-alfa-karboksypenicilliner | |
| EP0253740A1 (fr) | Procédé de préparation d'une solution aqueuse du sel de sodium de la méthionine | |
| SU299507A1 (ru) | Способ получения 4,5,6,7-тетрафторгетероауксина | |
| EA016876B1 (ru) | Способ получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиниум) пропионата | |
| SU157689A1 (ru) | ||
| SU318571A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ I• ч ;«j :'^^''( vrv!':'>&:i:''"-if,ir' J ..ji, аи-! ,..л-;!?! itvjlAh!t-1bj:HOTEKA I | |
| SU169114A1 (ru) | ||
| SU259894A1 (ru) | Способ получения лейкогена | |
| US1956570A (en) | Process of recovering resorcinol | |
| SU67225A1 (ru) | Способ очистки технической мочевой кислоты | |
| SU56232A1 (ru) | Способ разложени бисульфитного соединени диокси-ацетона | |
| SU165430A1 (ru) | Способ получения 5,5'-дихлор-2,2'-диоксидифе.нил-метана | |
| SU561723A1 (ru) | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты | |
| RU2212402C1 (ru) | Способ получения 2-нафтолсульфокислот | |
| SU792868A1 (ru) | Способ очистки метилового эфира бензимидазол-2карбаминовой кислоты | |
| SU1456416A1 (ru) | Способ выделени 2,2 @ -дигидрокси-3,3 @ ,5,5 @ -тетрахлордифенилсульфида | |
| SU493472A1 (ru) | Способ получени эфиров 5/6/-карбоновых кислот 2-арилбензимидазола | |
| SU245072A1 (ru) | Способ получения флуорантил-4-уксусной кислоты | |
| SU180179A1 (ru) | Способ получения гликолевой кислоты |