SU333161A1 - Method for separating succinic acid and mixture of saturated dicarboxylic acids - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  индивидуальной  нтарной кислоты и смеси чистых навьпденных дикарбоновых кислот, широко испольауемых в промышленном органическом синтезе и промышленности пластических масс. This invention relates to a process for the preparation of individual succinic acid and a mixture of pure naval dicarboxylic acids, which are widely used in industrial organic synthesis and plastics industry.

Известный способ выделени   нтарной кислоты и смеси насыщенных дикарбоновых кислот заключаетс  в том, что сырую смесь кислот подвергают экстрадии органическим растворителем с последующей вакуумной дистилл дией.A known method for the isolation of succinic acid and a mixture of saturated dicarboxylic acids is that the crude mixture of acids is subjected to extradia with an organic solvent followed by vacuum distillation.

. Недостаток этого способа - нечеткое разделение кислот и невысока  степень чистоты.. The disadvantage of this method is fuzzy separation of acids and a low degree of purity.

Предлагаемый способ устран ет недостатки и позвол ет получить 95-100%-ные кош1,ентраты насьпценных дикарбоновых кислот (в том числе и в виде кристаллических бесцветных порошков) к индивидуальную  нтарную кислоту, использу  приемы вакуумных дистилл ций (редисхилл ций или ректификации) сырых смесей дикарбоновых кислот с последзтощей очисткой дистилл тов (редистилл тов , ректификатов) кристаллизацией.The proposed method eliminates the disadvantages and allows you to get 95-100% Kosh, concentrates of dicarboxylic acids (including in the form of crystalline colorless powders) to individual succinic acid using vacuum distillations (redistillation or rectification) of raw mixtures. dicarboxylic acids with subsequent purification of distillates (redistillates, rectified) crystallization.

Дистилл цию (редистилл цию, ректификацию) желательно проводить при остаточном давлении до 10 и менее мм.рт.ст. При этом насыщеншзте дикарбоновые кислоты перегон ютс  в температурном интервале до 230°С.Distillation (redistillation, rectification) is preferably carried out at a residual pressure of up to 10 mm or less. Hg. At this saturation, dicarboxylic acids are distilled in the temperature range up to 230 ° C.

в виде хрупкого кокса. Жидкий остаток получают в том случае, если процесс ведетс  непрерьшно но тогда выход дистилл та (редастилл та, ректификата ) снижаетс . Хрупкий кокс получают при температуре в перегонном кубе в конце перегонки выше 300° С.in the form of brittle coke. A liquid residue is obtained if the process is conducted continuously, but then the yield of the distillate (redastilled, rectified) is reduced. Brittle coke is obtained at a temperature in the still at the end of the distillation above 300 ° C.

В процессе дистилл ций или пр мой ректификации сырые дикарбоновые кислоты освобо одают;С  дочти полностью ОТ минервльных примесей и От основного количества органических. Количество примесей в дисвшл те снижаетс  до 15% и менее;. При повторных дистилл ци х содержа ше снижаетс  до 5 % и менее.In the process of distillation or direct distillation, the crude dicarboxylic acids liberate; Remove completely FROM mineral oil impurities and From the basic amount of organic. The amount of impurities in the dissolution decreases to 15% or less; With repeated distillates, the content is reduced to 5% or less.

i Перекрисха;шизацией дистиллйтов (редистилл тов , ректификатов) полностью очищают дикарбоновые кислоты от органических примесей. При этом смесь кислот и }шдув и дуальную  нтарную |кислоту получают в виде бесцветных криста пи;Ческих порошков (100%-ные дикарбоновые кислоты ). Перекристаллизацию ведут из воды или орга шческих растворителей.i Pereryssha; schization of distillates (redistillates, rectificates) completely purifies dicarboxylic acids from organic impurities. In this case, a mixture of acids and shdudu and dual amber acid is obtained in the form of colorless crista pi; czech powders (100% dicarboxylic acids). Recrystallization is carried out from water or organic solvents.

Пример 1. Индивидуальную  нтарную кислоту и смеси чистых дикарбоновых кислот получают в масштабе опытной установки. Исходным Iсырьем служат сырые смеси насышенных дикарбоновых кислот, получаемые при окислении ке .рогена сланца-кукерсита (каусюбнолитасапропепиExample 1. Individual succinic acid and mixtures of pure dicarboxylic acids are obtained on a scale pilot plant. The raw materials of the raw dicarboxylic acids obtained by the oxidation of kegenaceous shale-kakerite oxidation (Kausyubnolitasopeni