SU308764A1 - METHOD FOR SEPARATION OF SUBSTANCES - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам разделени  веществ, представл ющих собой сложную гамму различных соединений, и может найти широкое применение, например, в нефтехимии , как в лабораторных исследовани х, так и в промышленности.The invention relates to methods for separating substances comprising a complex range of various compounds, and can find wide application, for example, in petrochemistry, both in laboratory studies and in industry.

Известны способы разделени  веществ путем применени  различных экстрагентов и десорбентов или хроматографически.Methods for the separation of substances by the use of various extractants and desorbents or by chromatography are known.

Использование экстрагентов и десорбентов позвол ет выдел ть из анализируемого вещества группы соединений, разделить которые в дальнейшем по химическому признаку весьма затруднительно.The use of extractants and desorbents makes it possible to isolate from the analyte a group of compounds, which are further difficult to separate on a chemical basis.

Хроматографический способ разделени  заключаетс  в том, что анализируемое вещество в жидком или газообразном состо нии пропускают через колонку, содержащую в качестве неподвижной фазы твердое вещество или жидкость, стабилизированную твердым веществом , воздейству  температурой и создава  ток элюэнта (газа) и из-за различи  в сорбционных Свойствах получают р д фракций.The chromatographic separation method consists in passing the analyte in a liquid or gaseous state through a column containing as a stationary phase a solid or liquid stabilized by a solid, exposed to temperature and creating a current of eluent (gas) and due to the difference in sorption Properties get a number of fractions.

Однако такой способ не позвол ет достаточно тонко раздел ть смеси веществ, близких по химическому признаку. Кроме того, не всегда можно выделить высококип щие соединени  из-за их термического разложени .However, this method does not allow for a sufficiently fine separation of mixtures of substances that are similar in chemical characteristics. In addition, it is not always possible to isolate high-boiling compounds due to their thermal decomposition.

Целью изобретени   вл етс  создание такого способа, который позволит более глубоко и тонко раздел ть вещества.The aim of the invention is to create such a method that allows for a deeper and more subtle separation of substances.

Это достигаетс  тем, что после предварительного разделени  исходного вещества экстрагентами на фракции полученные растворы обрабатывают комплексообразующими веществами при температуре от -5 до 40°С, после чего комплексные соединени  последовательно разрушают, примен   экстрагенты с возрастающей пол рпостью.This is achieved by the fact that, after the initial substance is preliminary divided into fractions by extractants, the resulting solutions are treated with complexing substances at a temperature of from -5 to 40 ° C, after which the complex compounds are successively destroyed using extractants with an increasing field.

С целью разрушени  полученных комплексов , устойчивых к химическому воздействию экстрагентов, экстракцию целесообразно вести под вакуумом с постепенным повышение.м температуры от -5 до 100°С.In order to destroy the obtained complexes resistant to the chemical action of extractants, it is advisable to carry out the extraction under vacuum with a gradual increase in m temperature from -5 to 100 ° C.

Таким образом, введением комплексообразующего соединени  удаетс  дополнительно разделить по химическому признаку первично выдел емые определенным экстрагентом вещества, образующие с комплексообразователем координационные соединени  с различной энергией координационных св зей. Комплексы в дальнейшем разрушаютс  последовательным воздействием жидких веществ с возрастающей пол рностью. Дл  этой цели можно использовать экстрагенты, примененные дл  первичного разделени  веществ. Комплексы , которые не удаетс  разрушить химиThus, by introducing a complexing compound, it is possible to additionally divide, on a chemical basis, the substances that are initially secreted by a particular extractant, which form coordination compounds with different energies of coordination bonds with the complexing agent. The complexes are further destroyed by sequential exposure to liquid substances with increasing polarity. For this purpose, extractants used for the primary separation of substances can be used. Complexes that cannot be destroyed by chemistry

чески, разрушают термическим воздействием при глубоком вакууме.It is destroyed by thermal action under high vacuum.

Пример. Дл  исследовани  берут смолистые вещества, выделенные из реактивного топлива Т-1.Example. For the study take resinous substances isolated from jet fuel T-1.

Разделение провод т в аппарате Сокслета. Вначале смолистые вещества раздел ют на шесть групп путем применени  изопентана, бензола, этанола, диметилкетона, четыреххлористого углерода, хлороформа и дихлорэтана. После этого выделенные группы веществ обрабатывают комплексообразователем, например СаСЬ, выдел ют образовавшиес  комплексы , и снова каждую группу отдельно обрабатывают изопентаном, бензолом, этанолом , диметилкетоном, четыреххлористым углеродом , хлороформом и дихлорэтаном. Дл  более полного разрушени  полученных комплексов на них кроме химического воздействи  растворителей с возрастающей пол рностью оказывают также физическое воздействие (при обработке растворител ми температура мен етс  в интервале от -5 до 100°С с созданием вакуума).The separation is carried out in a Soxhlet apparatus. Initially, resinous substances are divided into six groups by using isopentane, benzene, ethanol, dimethyl ketone, carbon tetrachloride, chloroform, and dichloroethane. After that, the selected groups of substances are treated with a complexing agent, for example CaCl2, the resulting complexes are isolated, and again each group is separately treated with isopentane, benzene, ethanol, dimethyl ketone, carbon tetrachloride, chloroform and dichloroethane. For a more complete destruction of the obtained complexes, in addition to the chemical effect of solvents with increasing polarity, they also have a physical effect (during processing with solvents, the temperature varies from -5 to 100 ° C with the creation of a vacuum).

Таким образом из смолистых веществ получено 42 группы соединений, тонко разделенных по химическому признаку. С помощью газожидКосхнай хроматографии из тех же смолистых веществ удаетс  выделить только 1.8 компонентов. Дальнейшее разделение смолистых веществ с применением программировани  температуры приводит к термическому разложению индивидуальных соединений.Thus from resinous substances obtained 42 groups of compounds, finely divided by chemical basis. Using gas-liquid chromatography, only 1.8 components can be extracted from the same resinous substances. Further separation of resinous substances using temperature programming results in the thermal decomposition of individual compounds.

Предмет изобретени Subject invention

Claims (2)

1. Способ разделени  веществ путем применени  различных экстрагентов и десорбентов, отличающийс  тем, что, с целью более глубокого и тонкого разделени  веществ, после предварительного разделени  исходного вещества экстрагентами па фракции полученные растворы обрабатывают комп.чексообразующими веществами при температуре от -5 до 40°С, после чего комплексные соединени  последовательно разрушают, примен   экстрагенты с возрастающей пол рностью.1. A method of separating substances by applying various extractants and desorbents, characterized in that, for the purpose of deeper and finer separation of substances, after preliminary separation of the initial substance with extractants of the pa fraction, the resulting solutions are treated with complex forming substances at a temperature of from -5 to 40 ° C after which the complex compounds are successively destroyed, using extractants with increasing polarity. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью разрушени  полученных комплексов, устойчивых к химическому воздействию экстрагентов , экстракцию ведут под вакуумом с постепенным повышением температуры от -5 до 100°С.2. A method according to claim 1, characterized in that, in order to destroy the obtained complexes that are resistant to the chemical action of the extractants, the extraction is carried out under vacuum with a gradual increase in temperature from -5 to 100 ° C.