SU273191A1 - METHOD OF OBTAINING ACETIC ACID - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  уксусной кислоты.The invention relates to a process for the production of acetic acid.

Известен промышленный способ получени  безводной уксусной .кислоты, свободной от муравьиной кислоты, содержащей 10- 60 вес. % воды и до 3 вес. % муравьиной кислоты , путем одновременного отделени  воды и муравьиной кислоты дистилл цией в нрисутствии веществ, образующих с водой кип щую смесь при температуре 75-95°С и атмосфернОМ давлении. Смесь раздел ют в присутствии диметилового эфира и (или) метилацетата . Недостатком этого способа  вл етс  то, что он применим только дл  удалени  больплих количеств воды и муравьиной кислоты и не обеспечивает извлечение малых количеств .A known industrial method for producing anhydrous acetic acid free of formic acid containing 10- 60 wt. % water and up to 3 wt. % formic acid, by simultaneously separating water and formic acid by distillation in the presence of substances that form a boiling mixture with water at a temperature of 75-95 ° C and atmospheric pressure. The mixture is separated in the presence of dimethyl ether and / or methyl acetate. The disadvantage of this method is that it is only applicable to the removal of large quantities of water and formic acid and does not provide for the recovery of small quantities.

С целью устранени  указанных недостатков предложено разделение смеси вести в присутствии циклогексана.In order to eliminate these drawbacks, it was proposed to separate the mixture in the presence of cyclohexane.

Благодар  осуществлению предложенного способа получают уксусную кислоту высо.кого качества (содержание основного вещества 99,99%, муравьиной кислоты 0,01%); извлекают малые количества воды (8,2%) и муравьиной кислоты (0,2%); упрощают технологический процесс, так как отпадает необходимость в регенерации растворител  (циклогексана ) и водного сло , полученного в процессе обезвоживани  в св зи с тем, что циклогексан практически нерастворим в воде.Thanks to the implementation of the proposed method, acetic acid of high quality is obtained (the content of the basic substance is 99.99%, formic acid is 0.01%); remove small amounts of water (8.2%) and formic acid (0.2%); simplifies the process, since there is no need to regenerate the solvent (cyclohexane) and the aqueous layer obtained in the dewatering process due to the fact that cyclohexane is practically insoluble in water.

Пример 1. В куб колонки загружают 300 мл уксусной кислоты, 20 мл воды, 180 мл циклогексана. Смесь подвергают разгонке на лабораторной ректификационной колонке с числом теоретических тарелок, равным 35.Example 1. In the cube column load 300 ml of acetic acid, 20 ml of water, 180 ml of cyclohexane. The mixture is subjected to distillation on a laboratory distillation column with the number of theoretical plates equal to 35.

При температуре 69,5-70°С отгонйют I фракцию (азеотроп циклогексан-вода). При 118°С отгон ют 280 мл уксусной кислоты. Содержание основного вещества (уксусной кислоты ) 99,99%.At a temperature of 69.5-70 ° С, the I fraction is distilled off (cyclohexane-water azeotrope). At 118 ° C, 280 ml of acetic acid are distilled off. The content of the basic substance (acetic acid) is 99.99%.

При м е р 2. В куб колонки загружают смесь, содержащую, г/л: 178,2 ацетальдегида, 285 уксусной кислоты, 465 уксусного ангидрида , 80 воды и 184 циклогексана.Example 2. A mixture containing, g / l: 178.2 acetaldehyde, 285 acetic acid, 465 acetic anhydride, 80 water and 184 cyclohexane is loaded into the column cube.

Отбирают следующие фракции:The following fractions are selected:

СФракци Faction

Температура. 20 Temperature. 20

I, ацетальдегид II, азеотроп циклогек69-69 ,5 сан-вода 117,5-118III, уксусна  кислотаI, acetaldehyde II, cyclohex69-69 azeotrope, 5 san-water 117.5-118III, acetic acid

(338 мл или 100%) 139,5-140IV, уксусный ангидрид(338 ml or 100%) 139.5-140IV, acetic anhydride

(98,5-98,9%).(98.5-98.9%).

Пример 3. В .куб колонки загружают, мл: 200 уксусной кислоты, 14 воды, 0,4 .муравьиной кислоты (0,2%) и 120 циклогексана. При температуре 69°С отбирают фракцию азеотропа циклогексан-вода, при 118°С- 3 фракцию уксусной кислоты. Содержание муравьиной кислоты после разгонки составл ет 0,002/0. Предмет изобретени  5 Способ получени  уксусной кислоты путем окислени  ацетальдегида кислородом возду4 ха на меднокобальтовом катализаторе с последующей дистилл цией полученного нродукта , отличающийс  тем, что, с целью улуч качества целевого продукта, дистилл цию ведут в присутствии циклогексана с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Example 3. A column of cube was loaded, ml: 200 acetic acid, 14 water, 0.4. Formic acid (0.2%) and 120 cyclohexane. At a temperature of 69 ° C, the azeotrope fraction of cyclohexane-water is collected, at 118 ° C, the acetic acid fraction is taken. The content of formic acid after distillation is 0.002 / 0. The subject of the invention 5 A method of producing acetic acid by oxidizing acetaldehyde with oxygen by air on a copper-cobalt catalyst, followed by distillation of the obtained product, characterized in that, in order to improve the quality of the target product, distillation is carried out in the presence of cyclohexane, followed by separation of the target product by known methods.