SU267163A1 - METHOD FOR DETERMINING THE VISCO-ELASTIC PROPERTIES OF POLYMERS - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам определени  в зко-эластических свойств полимеров, например уретановых каучуков, и может найти широкое применение как в исследовательских, так и в промышленных цел х.The invention relates to methods for determining the visco-elastic properties of polymers, such as urethane rubbers, and can be widely used in both research and industrial applications.

Известен вибрационный способ измерени  в зкости жидкостей с помошью погруженного в исследуемую жидкость вибрирующего зонда, который совершает под действием посто нной по величине грамоиической силы продольные колебани  с частотой, равной частоте колебаний возбуждающей силы, со сдвигом фазы относительно фазы возбуждающей силы. В зкость жидкости определ ют в этом способе по трем параметрам: частоте колебаний зонда, амплитуде колебаний зонда и фазовому сдвигу между колебани ми зонда и колебани ми возбуждающей силы.A vibratory method is known for measuring the viscosity of liquids using a vibrating probe immersed in the liquid under study, which under the action of a constant grammatical force performs longitudinal oscillations with a frequency equal to the frequency of the oscillating force, with a phase shift relative to the phase of the exciting force. The fluid viscosity in this method is determined by three parameters: the oscillation frequency of the probe, the amplitude of the oscillation of the probe, and the phase shift between the oscillations of the probe and the oscillations of the exciting force.

Вибрирующий зонд  вл етс  элементом электровибратора, представл ющего собой возбуждающую и измерительную системы, соединенные друг с другом механическим стержнем.The vibrating probe is an element of an electrovibrator, which is a stimulating and measuring system, connected to each other by a mechanical rod.

С электродинамическими системами механически соединен зонд, представл ющий собой шар (или пластину), погружаемый при измерени х в исследуемую жидкость.A probe is mechanically connected to the electrodynamic systems; it is a ball (or plate) that is immersed in the test liquid during measurements.

кое движение колебани  :г.4„акс 81п((). и в измерительной катушке индуктируетс  э.д.с. е „акс (зтсог + ф), где U, а, е -текущие (мгновенные) значени  соответственно возбуждающего напр жени , смещени  вибратора , индуктированной э.д.с., а f/макс. .some oscillation motion: r 4s axi 81p ((). and in the measuring coil the emf is induced by e c ax (csog + f), where U, a, e are the current (instantaneous) values of the excitation voltage , the displacement of the vibrator, induced emf, and f / max.

макс - амплитудные значени  этих величин; ю 2л/ - кругова  частота возбуждени ; ф - фазовой сдвиг между возбуждающи.м напр жением и механическими колебани ми вибратора .max is the magnitude of these values; u 2l / is the circular frequency of excitation; φ is the phase shift between the exciting voltage and the mechanical vibrations of the vibrator.

Таким образом, в зкость жидкости характеризуетс  в известном способе амплитудой, частотой и фазой, э.д.с., индуктируемой в измерительной катущке.Thus, the viscosity of a fluid is characterized in a known manner by the amplitude, frequency and phase, emf induced in the metering roll.

Напр жение, подводимое к силовой катущке , не измен етс  по величине и не отражает измер емого параметра.The voltage applied to the power coil does not change in magnitude and does not reflect the measured parameter.

Известный способ характеризуетс  малымThe known method is characterized by small

диапазоном измерений (до IQs-10 пуаз), в то врем  как в зкость полимеров, например уретанового каучука, молсет достигать lOis пуаз и более. Измерение больших значений в зкостей осложнено скольжением полимера относительно измерительных поверхностей, трудностью разделени  деформаций течени , характеризующих в зкость, от деформаций высокой эластичности и сложностью методики измерений. Частота возбуждени  вибратора и что, как правило, исключает автоматизацию измерений. Отсутствие надлежащего способа определени  в зко-эластнческнх свойств, например, дл  контрол  кинетнкн отверждени  уретанового каучука с целью определени  момента готовности каучука к переработке приводит к непроизводительным энергозатратам на термостатированпе каучука прн отверлчдениии и получению каучуков с нестабильными свойствами . Целью изобретени   вл етс  разработка способа вибрационного измерени  в зко-эластических свойств полимеров, лишенного указанных недостатков. Сущность изобретени  состоит в том, что в зко-эластические свойства полимера определ ют по величине напр жени  питани  вибратора (т.е. ио величине возбуждающей силы), которую по мере изменени  в зко-эластических свойств полимеров измен ют так, чтобы компенсировать изменение амилитуды механических колебаний зонда и поддерживать эту амплитуду неизменной. В случае контрол  кинетики отверждени  (плавлени ) величина амплитуды механических колебаний устанавливаетс  в пределах упругих (обратимых) деформаций полимера, что обеспечивает проведение контрол  отверждени  от его начала до конца без разрушени  структуры полимера. Дл  возбуждеии  электровибратора может использоватьс  очень низка  и неизменна  частота возбуждени  зонда 50 гц, что позвол ет занитывать вибратор неиосредственно от сетки переменного тока. Значени  частоты и фазы возбуледеиных колебаний ири измереиии не учитываютс . Масса иодвил ных элементов и упругость подвесов вибратора выбираютс  с таким учетом , что собственна  частота вибратора оказываетс  достаточно удаленной от частоты возбулсдени . Тем самым исключаютс  погрешности измерени , вызванные резонансными  влени ми и изменени ми резонансной частоты механической системы в процессе отверждени . На фиг. 1 изобрал :ена функциональна  схема устройства дл  измерени  в зко-эластических свойств полимеров по предлагаемому способу; на фиг. 2 - крива  отверждени ; на фиг. 3 - крива  в зкости тиокола. На силовую катушку / электровибратора подают напр жение переменного тока с частотой 50 гц, снил енное трансформатором 2 до необходимого значени , регулируемого с помощью переменного сопротивлени  3 и измер емого вольтметром. Амилитуда возникающих ири этом механических колебаний зонда 4 зависит от в зкоэластических свойств среды, в которую ои погружен . Дл  измереии  этой амплитуды используют э.д.с. в измерительной катушке 5 вибродатчика, зиачеиие которой пр мо пропорПоскольку сигнал в измерительной катушке пе превышает нескольких милливольт и имеет недостаточную мощность, этот сигнал предварительно усиливают в электронном усилителе 6, на выход которого иодключен стрелочный прибор 7. Тарировку прибора можно осуществ1ггь как расчетным путем, так и путем сопоставлени  показаний, полученных по данному способу, с ноказани ми, получепнымп на существующих приборах. Пример 1. Сн тие кинетики отверждени  уретанового каучука СКУ-7П. Сразу носле получени  жидкий уретановый каучук марки СКУ-7П заливают в металлический стаканчик S, который фиксируют отиосительио вибродатчика так, чтобы глубина иогружеии  зонда в полимер была равна 15 мл-i. Зонд предварительно тщательно обезжиривают дл  надежного сцеплени  его с полимером . В термокожух 9 от ультратермостата 10 через шланги 11 поступает вода с температурой 20°С. На силовую катушку электровибратора подают начальное напр жение 30 мв, при этом э.д.с. в измерительной катушке равна 10 мв. Через калчдые 10 мин в течение первого часа измерений, а затем через каждые 30 мин с помощью переменного сопротивлени  3 увеличивают величину возбуждающего напр жени  так, чтобы компенсировать уменьшение амилитуды колебаиий зонда вследствие загустеваии  полимера. Эту амплитуду поддерживают посто нной (э.д.с. в измерительной катушке должна быть равной 10 Л1в). Значение возбуладающего иапр жени  после каждого замера занос т в таблицу. Измерение провод т в течение 48 час, что соответствует уретанового каучука иолному отверждению СКУ-7П. Пример 2. Определение в зкости тиокола. Тиокол различных -в зкостей заливают в стаканчик 8. В термокол ух 9 от ультратермостата поступает вода с температурой 20°С. Температуру тиокола в стаканчике измер ют с помощью переносной термопары. Измерени  в зкости провод т так же, как в примере 1, т. е. ири каледом измерении измен ют величину возбуждающего напр жени  так, чтобы э.д.с. в измерительной катушке оставалось постоПредлагаемое изобретение имеет чрезвычайно широкий диапазон измерений, что позвол ет создавать модификации единого ирибора автоматического контрол  в зко-эластических свойств полимеров (исключаетс  необходимость использовани  различных приборов дл  контрол  начальных и конечных стадий процесса отверждени ). Измерещ е и контроль частоты возбуледени  и фазового сдвига процесса измерени  исключены .measuring range (up to IQs-10 poises), while the viscosity of polymers, such as urethane rubber, molset to reach lOis poise and more. The measurement of high viscosity values is complicated by the slip of the polymer relative to the measuring surfaces, the difficulty of separating the flow deformations that characterize the viscosity from the deformations of high elasticity and the complexity of the measurement technique. The frequency of excitation of the vibrator and that, as a rule, excludes automation of measurements. The lack of a proper method for determining viscoelastic properties, for example, to control the kinetics of curing urethane rubber to determine when rubber is ready for processing, leads to unproductive energy consumption on thermostatised rubber unscrewed and obtaining rubber with unstable properties. The aim of the invention is to develop a method for the vibration measurement of the visco-elastic properties of polymers devoid of the indicated disadvantages. The essence of the invention is that the visco-elastic properties of the polymer are determined by the magnitude of the supply voltage of the vibrator (i.e., the excitatory force), which, as the visco-elastic properties of the polymers change, is altered so as to compensate for the change in amilita mechanical oscillations of the probe and maintain this amplitude unchanged. In the case of controlling the curing kinetics (melting), the magnitude of the amplitude of mechanical vibrations is set within the elastic (reversible) deformations of the polymer, which ensures that the curing is carried out from beginning to end without destroying the polymer structure. A very low and constant excitation frequency of the probe 50 Hz can be used to excite the electrovibrator, which makes it possible to fill the vibrator directly from the AC grid. The frequency and phase values of the turbulence oscillations and measurements are not taken into account. The mass of the iodil elements and the elasticity of the vibrator suspensions are chosen so that the natural frequency of the vibrator is sufficiently distant from the excitation frequency. This eliminates measurement errors caused by resonant effects and changes in the resonant frequency of the mechanical system during the curing process. FIG. 1 depicted: a functional diagram of a device for measuring the visco-elastic properties of polymers according to the proposed method; in fig. 2 — cure curve; in fig. 3 — thiokol viscosity curve. The power coil / electrovibrator is supplied with an alternating current voltage of 50 Hz, which is reduced by transformer 2 to the required value, controlled by alternating resistance 3 and measured by a voltmeter. The amilinity of the mechanical oscillations of probe 4 arising from this depends on the viscoelastic properties of the medium in which it is immersed. To measure this amplitude, the emf is used. in the measuring coil 5 of the vibration sensor, the supply of which is directly proportional since the signal in the measuring coil does not exceed several millivolts and has insufficient power, this signal is preamplified in the electronic amplifier 6, the output of which is connected to the dial instrument 7. Calibration of the device can be done both by calculation, as and by comparing the readings obtained by this method with the readings obtained using existing instruments. Example 1. Removing the kinetics of curing of urethane rubber SKU-7P. Immediately after receiving the liquid urethane rubber, the SKU-7P brand is poured into a metal cup S, which is fixed from the vibration sensor so that the depth of the probe in the polymer is 15 ml-i. The probe is carefully degreased before it is firmly adhered to the polymer. In the housing 9 from the ultrathermostat 10 through the hoses 11 enters the water with a temperature of 20 ° C. An initial voltage of 30 mV is supplied to the power coil of the electrovibrator; in the measuring coil is 10 mV. After 10 minutes during the first hour of measurements, and then every 30 minutes with variable resistance 3, the magnitude of the exciting voltage is increased so as to compensate for the decrease in the amilite of the probe oscillations due to thickening of the polymer. This amplitude is kept constant (the emf in the measuring coil must be equal to 10 R1b). The value of the exciting voltage and after each measurement is entered in the table. The measurement is carried out within 48 hours, which corresponds to urethane rubber and the full cure of SKU-7P. Example 2. Determination of viscosity of thiokol. A thiokol of various types is poured into a glass of 8s. Water with a temperature of 20 ° C enters the thermocouple yr 9 from the ultrathermostat. The temperature of the thiokol in a cup is measured using a portable thermocouple. Viscosity measurements are carried out in the same manner as in Example 1, i.e., iridescence measurement measures the magnitude of the excitation voltage so that the emf. In the measuring coil, the posterior invention remained has an extremely wide range of measurements, which makes it possible to create modifications of a single iribor for automatic control of the viscoelastic properties of polymers (the need to use various devices to control the initial and final stages of the curing process is eliminated). Measurement and control of the frequency of agitations and phase shifts of the measurement process are excluded.

аблицатодики измерений и приборное осуществлениеablitzodiki measurements and instrument implementation

просты, и автоматизаци  измерений легка.simple, and automating measurements is easy.

Способ позвол ет, например, снимать кине . тику отверждени  уретанового каучука, вы в5 лить в зко-эластические свойства полимеров, а также определ ть момент готовности уретанового каучука к переработке, т. е. точно определ ть врем , необходимое дл  термостатировани  каучука. Это дает возможность нолу10 чать продукт со стабильными свойствами и экономить энергозатраты на термостатирование каучука.The method allows, for example, capturing. To cure the curing of urethane rubber, to infuse the visco-elastic properties of polymers, and also to determine the moment of readiness of the urethane rubber for processing, i.e., to accurately determine the time required for thermostating of rubber. This makes it possible to finish the product with stable properties and save energy consumption for rubber temperature control.

Предмет .изобретени Subject matter

15 Способ определени  в зко-эластических свойств полимеров, например уретанового каучука , с помощью погруженного в исследуемый материал зонда, св занного с электродинамической системой, отличающийс  тем, что, с15 A method for determining the visco-elastic properties of polymers, such as urethane rubber, with a probe immersed in the test material associated with an electrodynamic system, characterized in that

20 целью расширени  диапазона применени , о в зко-эластических свойствах материала суд т по величине напр жени , необходимого дл  питани  электродинамической системы при условии сохранени  амплитуды колебаний зонда20 in order to expand the range of application, the visco-elastic properties of the material are judged by the magnitude of the voltage required to power the electrodynamic system while maintaining the amplitude of the oscillations of the probe

25 посто нной.25 constant.