SU245085A1 - METHOD OF OBTAINING p-ALKYL (Aryl) -sulfonyl-hydroxypasidob-O-Alkyl (Raw) -N-Alkyl- (N, N-Dialkyl) - - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  неописанных р-алкил(арил)-сульфо;нилгидразидов-0-алкил (арил) -N-алкил- {N, N-диалкил )-тиофосфорнь1х кислот общей форму. ROv R P(S)NHNHS02R, где R R R R алкил, арил; алкил; Н или алкил; алкил, арил, взаимодействием гидразидов О-алкил(арил)-М-алкил- (Ы,Ы-диалкил) -тиофосфорных кислот с сульфохлоридами в присутствии акцептора хлористого водорода. Полученные соединени  могут примен тьс  в качестве пестицидов . Пример. Получение р-фенилсульфонилгидразида-0-этил- N -изобутилтиофосфорной кислоты. К раствору тидразида 0-этил-N-изoбyтилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл триэтиламина (0,02 моль) при 20°С прибавл ютраствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают лри 20° С 1 час И затем при 50° С 5 час. Выпавший сол нокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгон ют. Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного продукта провер ют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67-70° С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединени  общей формулы (RO)(S)NIINHSO2R, приведенные в таблице. Предмет изобретени  Способ получени  р-алкил(арил)-сульфонилгидразидов-0-алкил (арил)-N-алкил-(N, Nдиалкил )-тиофосфорных «ислот общей формулы (S) NH NHSO, R /N/ R где R R R -алкил, арил; -алкил; - П или алкил; R - алкил, арил, отличающийс  тем, что гидразиды О-алкил (арил)-N-алкил-(N, N-диалкил)-тиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с сульфохлоридами в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением полученного продукта известным способом .The invention relates to a process for the preparation of undescribed p-alkyl (aryl) sulfo; nylhydrazides-0-alkyl (aryl) -N-alkyl- {N, N-dialkyl) -thophosphoric acids of the general form. ROv R P (S) NHNHS02R, where R R R R alkyl, aryl; alkyl; H or alkyl; alkyl, aryl, interaction of hydrazides O-alkyl (aryl) -M-alkyl- (S, N-dialkyl) -thiophosphoric acids with sulfochlorides in the presence of a hydrogen chloride acceptor. The resulting compounds can be used as pesticides. Example. Preparation of p-phenylsulfonylhydrazide-0-ethyl-N-isobutylthiophosphoric acid. To a solution of thidrazide, 0-ethyl-N-isobutyylthiophosphoric acid (0.02 mol) in 70 ml of triethylamine (0.02 mol) at 20 ° C, added a solution of benzosulfonyl chloride (0.02 mol) in 30 ml of benzene. An exothermic reaction is observed. The reaction mass is stirred at 20 ° C for 1 hour and then at 50 ° C for 5 hours. Triethylamine sulphate precipitated is filtered off. The benzene is distilled off. The residue is recrystallized from aqueous ethanol. The purity of the obtained product was checked by thin layer chromatography. T. pl. 67-70 ° C. The yield of 66% of theory. Compounds of the general formula (RO) (S) NIINHSO2R shown in the table are prepared in a similar manner. The subject of the invention. Method for producing p-alkyl (aryl) -sulfonylhydrazide-0-alkyl (aryl) -N-alkyl- (N, N dialkyl) -thiophosphoric "acids of the general formula (S) NH NHSO, R / N / R where RRR is alkyl aryl; -alkyl; - P or alkyl; R is alkyl, aryl, characterized in that hydrazides O-alkyl (aryl) -N-alkyl- (N, N-dialkyl) -thiophosphoric acids are reacted with sulfochlorides in the presence of a hydrogen chloride acceptor, followed by isolation of the resulting product in a known manner.

ТаблицаTable

) % Cl: найдено 18,59; 18,74; вычислено 18,77.)% Cl: found 18.59; 18.74; calculated 18.77.